[发明专利]一种发浅黄光的镝配合物的制备方法

权利要求书

1.一种发浅黄光的镝配合物的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：甲酸、乙醇、去离子水、氢氧化钠、水浴水、氩气，其组合配比用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

氯化镝：       DyCl₃          2.691g±0.0001g

磺基水杨酸：   C₇H₆O₆S        7.62g±0.0001g

三苯基氧膦：   C₁₈H₁₅OP       2.78g±0.0001g

氢氧化钠：     NaOH           2g±0.0001g

乙醇：         CH₃CH₂OH       1000mL±50mL

去离子水：     H₂O            2000mL±50mL

水浴水：       H₂O            1000ml±100ml

氩气：         Ar             5000cm³±100cm³

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备所需的化学物质材料要进行精选和质量纯度控制：

氯化镝：        固态粉体        99.9％

磺基水扬酸：    固态粉体        99.9％

三苯基氧膦：    固态粉体        99.9％

氢氧化钠：      固态粉体        99.6％

乙醇：          液态液体        99.7％

去离子水：      液态液体        99.99％

水浴水：        液态液体        85％

氩气：          气态气体        99.5％

(2)配制磺基水杨酸+三苯基氧膦+乙醇溶液

称取磺基水杨酸7.62g±0.0001g；

称取三苯基氧膦2.78g±0.0001g；

称取乙醇100mL±1mL；

加入烧杯中，用搅拌器搅拌30min，使其溶解，成：三元澄清溶液；

(3)配制氯化镝+乙醇溶液

称取氯化镝2.691g±0.0001g；

称取乙醇50mL±1mL；

加入烧杯中，用搅拌器搅拌30min，使其溶解，成：二元混合溶液；

(4)配制氢氧化钠+去离子水溶液

称取氢氧化钠2g±0.0001g；

称取去离水子50mL±1mL；

加入烧杯中，用搅拌器搅拌5min，使其溶解，成：1mol/L的氢氧化钠水溶液；

(5)合成氯化镝+磺基水杨酸+三苯基氧膦三元配合物

①制备在四口烧瓶中进行，将四口烧瓶置于水浴锅上，将水浴锅置于电热搅拌器上；在四口烧瓶上从左至右依次插入氩气管、酸碱度计、滴液漏斗、水循环冷凝管；

②将配制的磺基水杨酸+三苯基氧膦+乙醇三元澄清溶液加入到四口烧瓶中；

③开启氩气管，向四口烧瓶输入氩气，输入速度30cm³/min；

④向水浴锅内加入水浴水，水浴水淹没四口烧瓶4/5；

⑤开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；

⑥开启电热搅拌器，进行加热、振荡搅拌，加热温度由25℃升至60℃±2℃，在此温度恒温、保温，搅拌30min；

⑦滴加氯化镝+乙醇二元混合溶液

将混合溶液置于滴液漏斗中，开启滴液阀，进行滴加，滴加速度为1mL/min；

在滴加过程中，用酸碱度计测量四口烧瓶内的pH值；

⑧调碱，滴加氢氧化钠水溶液

滴加氯化镝乙醇溶液完成后，将氢氧化钠水溶液置于滴液漏斗中，进行滴加调碱，滴加速度1ml/min，使四口烧瓶中的酸碱度pH值为6-7，呈中性；

⑨在四口烧瓶中，在水浴、水循环冷凝、加热、振荡搅拌、氩气保护下，在pH值为中性状态下，在合成过程中，将发生化学反应，反应时间180min±2min，化学反应式如下：

式中：NaCl：氯化钠，O：氧，P：磷，Dy：镝，OH：羟基，Dy(C₇H₆O₆S)₃(C₁₈H₁₅OP)₂：镝-磺基水杨酸-三苯基氧膦三元配合物

反应结束后，关闭电热搅拌器、水循环冷凝管、氩气瓶，停止加热、振荡搅拌、水循环冷凝，在水浴状态下，四口烧瓶内混合溶液随瓶自然冷却至25℃；

成：氯化镝+磺基水杨酸+三苯基氧膦+氢氧化钠+乙醇+去离子水六元混合溶液；

⑩抽滤

将六元混合溶液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用二层快速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；

乙醇洗涤

将产物滤饼置于烧杯中，加入乙醇100mL，用搅拌器搅拌10min，成：混合液；

抽滤

将乙醇洗涤的混合液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用二层快速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；

真空干燥

将产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃±2℃，真空度为-0.08MPa，干燥时间为240min，干燥后得白色粉末，即：氯化镝+磺基水杨酸+三苯基氧膦三元配合物白色粉末；

(6)重结晶提纯

将三元配合物白色粉末，加入到四口烧瓶中，将四口烧瓶置于水浴锅上，将水浴锅置于电热搅拌器上；

在四口烧瓶上插入氩气管、水循环冷凝管；

向四口烧瓶中加入乙醇50mL；

开启电热搅拌器、开启氩气阀、开启水循环冷凝管，温度升至60℃±2℃；

在电热、振荡搅拌、氩气保护、水循环冷凝、水浴状态下进行重结晶提纯，时间30min±2min，成：三元配合物乙醇溶液；

重结晶提纯重复进行5次；

(7)热抽滤

将温度为60℃±2℃的三元配合物乙醇溶液，趁热置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用二层快速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；

热抽滤重复进行5次；

(8)真空干燥

将重结晶、抽滤后的产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空干燥箱中进行真空干燥，干燥温度60℃±2℃，真空度为-0.08MPa，干燥时间360min；

干燥后得最终产物：白色粉末

即：镝配合物白色粉末

(9)检测、分析、表征

对制备的镝三元配合物白色粉末的形貌、色泽、纯度、化学成分、发光性能、色纯度和色坐标进行检测、分析和表征；

①用红外吸收光谱仪进行红外光谱分析；

②用紫外-可见光谱仪进行紫外吸收光谱分析；

③用荧光光谱仪进行荧光激发和发射光谱分析；

④用元素分析仪进行化学成分分析；

⑤用扫描电镜进行产物形貌分析；

结论：镝配合物为白色粉末，粉末颗粒粒径≤100nm，发浅黄光

产物纯度：96.7％

产物收率：92.5％

色坐标：x＝0.5031 Y＝0.4458

(10)产物储存

对制备的镝配合物白色粉末储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐腐蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。