[发明专利]纳米碳酸氢镍的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机化合物的制备方法，具体地说，是水热法制备纳米碳酸氢镍的方法。

背景技术

目前，由于Ni(OH)₂是公认的电池正极活性材料，近年来对于Ni(OH)₂的研究层出不穷，而对Ni(HCO₃)₂的研究，文献报道得很少。所见提及的是在制备含镍催化剂的过程中所产生的混合相，如K. J.Ciufi等人用溶胶-凝胶法制备硅铝酸镍催化剂时，出现的混合相中有Ni(HCO₃)₂；Peter Birke等在制备使硝基芳香物的硝基加氢生成相应胺的催化剂时，催化剂前体制备中产生由Ni(HCO₃)₂ 和 Ni₃(OH)₄(NO₃)₂ 组成的混合物。

发明内容

本发明的目的是提供一种经济实用，高效且绿色环保的制备纳米碳酸氢镍的方法。本发明在高压水热的条件下，通过乌洛托品或尿素将非晶态或晶态氢氧化镍溶解转化合成立方相Ni(HCO₃)₂纳米方块，也可以通过乌洛托品或尿素为沉淀剂，在Ni²⁺ - NH₃ - CO₂ - H₂O反应体系中直接合成纯相Ni(HCO₃)₂纳米颗粒。本发明的技术方案如下：

一种制备纳米碳酸氢镍的方法，它包括如下步骤：

步骤1.将尿素或乌洛托品加水溶解，加入镍盐或氢氧化镍，搅拌，尿素或乌洛托品与镍的物质的量之比为1:1~16:1，溶液中镍盐的浓度为0.1~1.0mol/L；

步骤2.将步骤1得到的溶液转移至水热反应釜中，在90~240 ℃下反应1~96小时后，冷却；

步骤3. 将步骤2得到的反应混合液过滤，再用蒸馏水和无水乙醇洗涤过滤出的产物，并置于60℃的真空干燥箱中干燥，制得100nm左右的立方相纳米碳酸氢镍方块。

 

上述的制备纳米碳酸氢镍的方法，所述的氢氧化镍可以是市售的氢氧化镍，也可以如下方法制备：

将镍盐和氢氧化钠或氢氧化钾溶于蒸馏水中生成非晶Ni(OH)₂沉淀悬浮液，镍盐与氢氧化钠或氢氧化钾的物质的量之比为1:1.2~1:2.0，镍盐溶液的浓度为0.1~1.0mol/L，如此，步骤1中，所述的尿素或乌洛托品与镍盐的物质的量之比为1:1~8:1。

上述制备纳米碳酸氢镍的方法，步骤1中，所述的尿素和镍盐优选的物质的量之比为4:1~16:1，镍盐溶液的浓度为0.1~2.0mol/L。

上述制备纳米碳酸氢镍的方法，步骤1中，所述的乌洛托品和镍盐优选的物质的量之比为1:1 ~ 16:1，优选的水热反应温度为170~240℃，镍盐溶液的浓度为0.1~2.0mol/L。

上述制备纳米碳酸氢镍的方法，所述的镍盐可以是盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐和草酸盐。

本发明以乌洛托品或尿素为沉淀剂，其产生的NH₃和CO₂将溶解氢氧化镍，最终制备出纯的立方相Ni(HCO₃)₂纳米晶体。

本发明制得的Ni(HCO₃)₂可用于催化剂和实验试剂，加热分解可制备高纯度的纳米NiO，也可以用于催化剂和实验室分析滴定等。

附图说明

图1为步骤1中未加尿素时的直接水热反应产物为片状β-Ni(OH)₂；

图2为由尿素转化法合成Ni(HCO₃)₂的XRD（a）、SEM（b）和TEM（c）照片；

图3由乌洛托品转化法合成Ni(HCO₃)₂的XRD（a）、SEM（b）和TEM（c）照片；

图4为由尿素直接法合成的Ni(HCO₃)₂的XRD（a）、SEM（b）照片；

图5为由乌洛托品直接合成的Ni(HCO₃)₂的XRD（a）、SEM（b）照片。

具体实施方式

实施例1