[发明专利]一种钒磷酸钇钆铕红色荧光粉的制造方法有效
申请号: | 201010519258.4 | 申请日: | 2010-10-22 |
公开(公告)号: | CN102002364A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 李永强;王伍宝 | 申请(专利权)人: | 彩虹集团电子股份有限公司 |
主分类号: | C09K11/83 | 分类号: | C09K11/83;C09K11/82 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 刘国智 |
地址: | 712021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 钇钆铕 红色 荧光粉 制造 方法 | ||
1.一种钒磷酸钇钆铕红色荧光粉的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,按化学式(Y1-x-yGdy,Eux)(P1-z,Vz)O4的物质组分比例进行配料,其中x=0.0~1.0;y=0.0~1.0;z=0.1~1.0,称取所需稀土金属氧化物氧化钇、氧化钆、氧化铕溶于过量的重量比为20-40%的硝酸或者盐酸中,形成稀土金属盐溶液,加热稀土金属盐溶液至60-80℃,将过量的重量比为20-50%的草酸溶液加入到稀土金属盐溶液,得到稀土金属草酸盐沉淀物,将所得沉淀物用去离子水充分洗涤至pH=6-7后,再过滤分离,得到稀土金属草酸盐共沉体;
第二步,将磷酸氢二铵和偏钒酸铵按照质量比0.2-0.8混合,将第一步得到的稀土金属草酸盐共沉体与过量10-30%的上述磷酸氢二铵和偏钒酸铵混合物一起加入水溶液形成糊状,再经过真空干燥的方式将其干燥,然后粉碎,过160目筛;
第三步,将第二步过筛所得稀土金属氧化物混合体装入氧化铝坩埚,加盖,进入氧化炉高温灼烧,将温度在700-850℃下保温1-5小时,再升温至900-1300℃保温3-6小时,随炉降温至室温,即得到钒磷酸钇钆铕烧成体;
第四步,将第三步得到的钒磷酸钇钆铕烧成体加入到过量的浓度为1-3mol/L的氢氧化钠碱溶液中,加热至80℃,并搅拌30-60min,静置,分离母液,得到钒磷酸钇钆铕粉浆;
第五步,将上述钒磷酸钇钆铕粉浆中加入玻璃球,慢速球磨分散,将分散后粉浆过500目筛后用热纯水充分洗涤,去除其杂质,过滤,将粉块放入干燥箱中在90-120℃下烘干,过160目筛,得到钒磷酸钇钆铕红色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种钒磷酸钇钆铕红色荧光粉的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,按化学式(Y1-x-yGdy,Eux)(P1-z,Vz)O4的物质组分比例进行配料,其中x=O.5;y=0.2;z=O.5,称取所需稀土金属氧化物氧化钇、氧化钆、氧化铕溶于过量的重量比为30%的硝酸或者盐酸中,形成稀土金属盐溶液,加热稀土金属盐溶液至70℃,将过量的重量比为35%的草酸溶液加入到稀土金属盐溶液,得到稀土金属草酸盐沉淀物,将所得沉淀物用去离子水充分洗涤至pH=7后,再过滤分离,得到稀土金属草酸盐共沉体;
第二步,将磷酸氢二铵和偏钒酸铵按照质量比0.6混合,将第一步得到的稀土金属草酸盐共沉体与过量20%的上述磷酸氢二铵和偏钒酸铵混合物一起加入水溶液形成糊状,再经过真空干燥的方式将其干燥,然后粉碎,过160目筛;
第三步,将第二步过筛所得稀土金属氧化物混合体装入氧化铝坩埚,加盖,进入氧化炉高温灼烧,将温度在800℃下保温4小时,再升温至1100℃保温4.5小时,随炉降温至室温,即得到钒磷酸钇钆铕烧成体;
第四步,将第三步得到的钒磷酸钇钆铕烧成体加入到过量的浓度为2mol/L的氢氧化钠碱溶液中,加热至80℃,并搅拌45min,静置,分离母液,得到钒磷酸钇钆铕粉浆;
第五步,将上述钒磷酸钇钆铕粉浆中加入玻璃球,慢速球磨分散,将分散后粉浆过500目筛后用热纯水充分洗涤,去除其杂质,过滤,将粉块放入干燥箱中在105℃下烘干,过160目筛,得到钒磷酸钇钆铕红色荧光粉。
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