[发明专利]苏丹红1号分子印迹吸附功能材料的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于功能材料的制备领域，具体来说是涉及苏丹红1号分子印迹吸附功能材料的制备方法。

背景技术：

苏丹红I号(1-pheylazo-2-naphthalenol)，属于人工合成偶氮类工业染料，为橘红色粉末，熔点为131℃，一般不溶于水，微溶于乙醇，易溶于油脂及有机溶剂。由于食品中的天然辣椒素不稳定，经过长时间的光照后很容易褪色，添加苏丹红I号后增加了产品的外观新鲜度，而且苏丹红I号价格低廉，很快在印度等国率先被不法商家添加到干辣椒、辣椒酱、辣椒调味品等辣椒制品中来吸引消费者。

苏丹红I号的检测普遍采用的是高效液相色谱，以质谱进行定性、定量。由于大多数食品成分复杂，给色谱分离带来困难，基体杂质干扰较严重，色谱峰重叠，色谱中出现的干扰峰也无法进行鉴定和确认，易导致假阳性。特别是苏丹红I号在食品中的含量大多为痕量，使用色谱法很难检出，使用质谱等仪器价格昂贵，给苏丹红I号的检测和监管带来困难，成为限制对其有效检测和监管的瓶颈。而且食品中的苏丹红残留一般为痕量，因此在分析之前通常需要进行分离、富集。由于食品基体的复杂性，基于商品化的固相萃取材料往往选择性较差，有时还很难彻底清除基质的干扰，所以发展新的具有特异识别能力的高选择性的固相萃取吸附材料，成为建立苏丹红残留检测技术迫切需要解决的关键问题。

发明内容：

本发明就是针对上述问题，提供了一种制备条件温和、所得材料选择性高、传质速度快的苏丹红1号分子印迹吸附功能材料的制备方法。

为实现本发明的上述目的，本发明的制备步骤为：

1.苏丹红I号印迹硅球前躯体的制备

在100mL带塞的圆底烧瓶中加入10～20mL乙腈，0.5g苏丹红I号固体粉末，加热回流使苏丹红I号完全溶解；加入1.8mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，磁力搅拌，反应20～40min；加入0.5g活化硅球，搅拌5min；加入1.8mL四乙氧基硅烷，搅拌10min；再加入1.2mL 0.1mol/L^-1醋酸，50～80℃水浴孵化10h，过滤，用乙醇洗涤，置真空干燥箱中于100℃老化10h。

反应方程式为：

2.模板分子洗脱及分子印迹硅球的制备

将上述制备好的苏丹红I号分子印迹聚合物前躯体置100mL带塞的圆底烧瓶中，加入50mL乙醇和15mL 1.0～3.0mol/L^-1盐酸，磁力搅拌2h，过滤，用乙醇、水洗涤，再用0.1～0.5mol/L^-1氢氧化钠、水洗涤，在80℃下真空干燥12h。然后将聚合物置于索氏萃取器中，加入400mL氯仿作萃取溶剂，连续萃取30h以上，至萃取液中无苏丹红I号检测出来为止，在80℃下干燥12h。

制备非印迹硅球除不加模板分子苏丹红I号外，其余操作步骤同上述分子印迹聚合物的制备。

反应方程式为：

具体实施方式：

本发明采用表面分子印迹溶胶-凝胶法，制备了对苏丹红1号有高选择性的印迹聚合物。

本发明的制备步骤为：

1.苏丹红I号印迹硅球前躯体的制备

在100mL带塞的圆底烧瓶中加入10～20mL乙腈，0.5g苏丹红I号固体粉末，加热回流使苏丹红I号完全溶解；加入1.8mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，磁力搅拌，反应20～40min；加入0.5g活化硅球，搅拌5min；加入1.8mL四乙氧基硅烷，搅拌10min；再加入1.2mL 0.1mol/L^-1醋酸，50～80℃水浴孵化10h，过滤，用乙醇洗涤，置真空干燥箱中于100℃老化10h。

反应方程式为：

2.模板分子洗脱及分子印迹硅球的制备

将上述制备好的苏丹红I号分子印迹聚合物前躯体置100mL带塞的圆底烧瓶中，加入50mL乙醇和15mL 1.0～3.0mol/L^-1盐酸，磁力搅拌2h，过滤，用乙醇、水洗涤，再用0.1～0.5mol/L^-1氢氧化钠、水洗涤，在80℃下真空干燥12h。然后将聚合物置于索氏萃取器中，加入400mL氯仿作萃取溶剂，连续萃取30h以上，至萃取液中无苏丹红I号检测出来为止，在80℃下干燥12h。

反应方程式为：