[发明专利]一种聚烯烃催化剂滤液处理装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化工领域，进一步地说，是涉及一种聚烯烃催化剂滤液处理装置及方法。

背景技术

在聚烯烃催化剂生产中，高活性的Ziegler-Natta催化剂采用液相四氯化钛与含镁化合物的固体载体或催化剂混合接触反应获得，再将获得的固体催化剂组分用在催化剂制备釜中用溶剂洗涤，将反应后物料在制备釜中静置分层，一定时间后，采用压滤的方法将上层清液在0.05～0.3MPa氮气压下压送出至滤液储罐，压滤后的下层催化剂浆液从反应器下底口排出至后续流程；压滤过程产生了含烃溶剂催化剂滤液，滤液组分通常包括有机烃类(己烷、甲苯、四氢呋喃等)、四氯化钛、氯化烃氧基钛、常规供电子体等及少量未被过滤掉的催化剂细粉。

目前通常从聚烯烃催化剂滤液中回收烃溶剂和四氯化钛，工艺如下：将含有烃溶剂、四氯化钛和高沸物的混合物送入粗分塔中，塔顶得到粗烃溶剂，塔底为四氯化钛和高沸物，再分别经烃溶剂精馏塔和四氯化钛精馏塔分离后，得到的烃溶剂和四氯化钛产品，烃溶剂精馏塔和四氯化钛精馏塔塔釜的物料进入干馏釜进一步蒸馏，干馏釜底排出含四氯化钛和高沸物的残液，残液通过管线，加入到水洗釜进行水解处理，水解后的混合液加入氢氧化钠水溶液进行酸碱中和，中和后的下层浆液物料送入沉降池进行沉降处理，上层清液送到废水处理站。

催化剂滤液中含有的催化剂细粉为固体，技术上并不希望催化剂颗粒进入到滤液中的，而是希望催化剂尽可能多地进入到催化剂干燥单元制备成催化剂产品。但是由于压滤技术原因造成催化剂细粉的夹带难于避免。滤液中夹带催化剂细粉的原因通常是在压滤过程中未采用带滤网的滤头、滤杆插入过深、滤头滤网破损、沉降分层不完全等，或者是制备的催化剂中细粉含量多造成，由于采用沉降分层后下层悬浮液与上层清液的界面是极易被扰动的，同时催化剂颗粒中会有一部分粒径接近于滤头滤网的孔径，实际生产中催化剂细粉的夹带通常是难于避免的。

滤液中催化剂细粉会在后续流程设备管道中沉积，通常积聚于滤液罐、粗分塔底、精馏塔底，在塔釜液排放过程中，需要保留有一定量用于冲洗的液体(主要是四氯化钛)，以避免过多的细粉在设备、管道中的积聚与堵塞。

由于催化剂细粉颗粒较细，在精馏过程中催化剂细粉还可能会被再沸器产生的气相夹带，在塔的填料或塔板上积聚，从而影响塔设备的性能，生产中需要定期检修清理填料或塔板上的细粉。

因此，如何有效去除聚烯烃催化剂滤液中的催化剂细粉是目前需要解决的技术问题。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种聚烯烃催化剂滤液处理装置及方法。可以有效去除滤液中的催化剂细粉，提高了四氯化钛的收率。

本发明的目的之一是提供一种聚烯烃催化剂滤液处理装置。

包括：滤液罐、洗液罐、循环泵和过滤器，

所述滤液罐通过管线依次连接循环泵和过滤器，并形成循环回路；

所述洗液罐通过管线依次连接循环泵和过滤器，并形成循环回路；

所述洗液罐出口和滤液罐出口与循环泵进口之间的连接管线上设置切换阀，通过切换阀使循环泵进口在与洗液罐出口的连接或者与滤液罐出口的连接之间进行切换；

所述过滤器出口与洗液罐进口和滤液罐进口之间的连接管线上设置切换阀，通过切换阀使过滤器出口在与洗液罐进口的连接或者与滤液罐进口的连接之间进行切换；

所述过滤器设置有过滤器夹套；过滤器夹套可通蒸汽对过滤器加热，或通循环水对过滤器降温。

所述过滤器进口的管线上连接有空气或湿氮气通入管和氮气通入管；

所述过滤器上部和过滤器出口与出口阀门之间分别连接两套放空系统：干放空和湿放空。

本发明的目的之二是提供一种聚烯烃催化剂滤液的处理方法。

包含以下步骤：

(1)循环过滤

滤液罐中的催化剂滤液从下底出料口通过循环泵输送至过滤器，然后回到滤液罐中，催化剂滤液在过滤器中进行循环过滤；

(2)过滤器洗涤

当过滤器进出口压差达到0.05～0.25MPa时，将循环泵的进口及过滤器的出口切换到洗液罐，使用与催化剂滤液中相同的烃溶剂进行洗涤操作；

洗涤时间一般为5～10分钟；

(3)滤渣处理