[发明专利]一种超高分子量磺酸型聚丙烯酰胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010520131.4 申请日: 2010-10-22
公开(公告)号: CN102453192A 公开(公告)日: 2012-05-16
发明(设计)人: 刘晓光;魏小林;赵方园;祝纶宇;林蔚然;计文希;杜凯;李勇;伊卓;刘希 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: C08F220/56 分类号: C08F220/56;C08F220/58;C08F4/40;C08F4/04;C09K8/588
代理公司: 北京思创毕升专利事务所 11218 代理人: 韦庆文
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 超高 分子量 磺酸型 聚丙烯酰胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种超高分子量磺酸型聚丙烯酰胺的制备方法,包括以下步骤:

第1步,将一定量的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺加入反应容器中,加入去离子水,搅拌至完全溶解;加入碱,配制成溶液;按摩尔比,

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸∶丙烯酰胺=1∶0.4~9,

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸∶碱=1∶0.9~1.1;

第2步,向上步所得溶液中加入螯合剂、偶氮类引发剂和双官能度过氧化物;

所述的双官能度过氧化物选自具有下述结构的有机过氧化物:

R1-OO-R3-OO-R2

R1为H、C1~C8的烷基、含酰基的烷基或取代烷基,R2为H、C1~C8的烷基、含酰基的烷基或取代烷基,R1与R2相同或不同;R3为C1~C8的烷基、含酰基的烷基或取代烷基;按质量比,

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸∶螯合剂=1∶0.000001~0.01,

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸∶偶氮类引发剂=1∶0.000001~0.05,

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸∶双官能度过氧化物=1∶0.000001~0.01;

第3步,用酸或上述的碱调整反应体系pH值为4~13;

第4步,加入一定量的去离子水,使得在反应体系总质量中,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺两种单体的质量为15%~40%;控制反应体系温度在0℃~20℃,通氮气除氧至少10分钟后加入还原剂;按质量比,

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸∶还原剂=1∶0.0000001~0.05,

第5步,将上述反应容器密闭,反应至少2个小时后,将所得的胶状产物取出,经切割、干燥、造粒、筛分,获得超高分子量磺酸型聚丙烯酰胺产品。

2.根据权利要求1所述的超高分子量磺酸型聚丙烯酰胺的制备方法,其特征是:

在第2步中,所述的螯合剂选自下列中的至少一种:乙二胺四乙酸二钠、三乙二胺五乙酸、柠檬酸、柠檬酸盐和聚羟基丙烯酸;

所述的偶氮类引发剂选自下列中的至少一种:偶氮二异丁腈、2,2’-偶氮二异丁基脒盐酸盐和2,2’-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-丙烷)-二盐酸盐]。

3.根据权利要求1至2之一所述的超高分子量磺酸型聚丙烯酰胺的制备方法,其特征是:

在第1步中,所述的碱选自下列中的至少一种:氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氨水和乙醇胺;

在第3步中,所述的酸选自下列中的至少一种:盐酸、硫酸、磺酸、硝酸和磷酸;

在第3步中,所述的还原剂选自下列中的至少一种:亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、雕白粉、硫代硫酸钠、硫酸亚铁、保险粉、抗坏血酸和脲。

4.根据权利要求1所述的超高分子量磺酸型聚丙烯酰胺的制备方法,其特征是:

在第2步中,还可加入其他助剂,所述的其他助剂选自下列中的至少一种:尿素、甲酸钠、异丙醇和次磷酸钠;按质量比,

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸∶其他助剂=1∶0.000001~0.01。

5.根据权利要求1至4之一所述的超高分子量磺酸型聚丙烯酰胺的制备方法,其特征是:

在第2步中,按质量比,

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸∶螯合剂=1∶0.00001~0.001,

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸∶偶氮类引发剂=1∶0.00001~0.0005,

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸∶双官能度过氧化物=1∶0.000001~0.0001,

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸∶其他助剂=1∶0.000001~0.01;

在第4步中,按质量比,

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸∶还原剂=1∶0.000001~0.0005。

6.根据权利要求1所述的超高分子量磺酸型聚丙烯酰胺的制备方法,其特征是:

在第4步中,控制反应体系温度在0℃~20℃,向反应容器通氮气除氧至少10分钟后,加入还原剂,然后再通氮气除氧至少10分钟。

7.根据权利要求1所述的超高分子量磺酸型聚丙烯酰胺的制备方法,其特征是:

在第5步中,反应时间至少10小时。

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