[发明专利]一种从荧光粉废料中回收高纯度钇铕的制备方法无效
申请号: | 201010520143.7 | 申请日: | 2010-10-26 |
公开(公告)号: | CN101985694A | 公开(公告)日: | 2011-03-16 |
发明(设计)人: | 杨剑;曹建明 | 申请(专利权)人: | 赣县金鹰稀土实业有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B3/10;C22B3/20;C22B59/00 |
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地址: | 341100*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光粉 废料 回收 纯度 制备 方法 | ||
1.一种从荧光粉废料中回收高纯度钇铕的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)取一定量的荧光粉投入搪瓷反应锅,加入适量水或洗渣水加温控制70℃~80℃,同时机械搅拌,再缓慢加入浓HCL(ρ≥1.15)或助溶剂H2O2溶解运行达12~24hr,控制最终酸度PH值0.5~1,使其溶解完全;
2)将溶解好的料液通过板框压滤,经氨水调PH=2,加入适量硫酸铵机械搅拌,再加入一定量的锌粉或BaCl2,经抽滤料液Y和部分锌粉进入下一工序,渣子EU加入适量HCL或双氧水经过滤制出粗铕;
3)将料液富钇及锌通过N235除去锌及铁,其锌液用碳铵沉淀回收;部分料液Y+EU加入HA去预平衡除杂达到合格标准,再投入HA试剂槽进行萃取,分离即得≥4N~5N的YCL3和富EU氯化物;
4)将YCL3投入HB萃取剂次除杂即得荧光级4N~5N的YCL3,纯水垫底,缓慢投入料液和精制草酸水进行沉淀,温度控制60℃~70℃;待沉淀澄清后抽掉上清液,再加纯水洗涤至PH值为5~6,打包好草酸钇送入灼烧通过1000℃左右的高温,经脱水,碳化,氧化生产出荧光级的Y2O3(≥4N~5N);
5)将制得的粗EU与HA萃取粗EU投入反应锅内,分批、缓慢加锌粉,搅拌时间大于等于2h,还原后上清液[Eu3+]小于等于0.002M;
6)还原后用氯化铵和氨水调PH值到位,便制得氢氧化铕;
7)将氢氧化铕配置一定浓度及pH值后的液体输送到HB剂系统内进行反应,通过5小时反应后分离出来合格料打入N235装置内通过机械搅拌的充分反应把非稀杂质除去,达到荧光级料;
8)生产出荧光级料液通过CP草酸沉淀(2hr)完全后,加适量试剂洗涤,再用二次离子水充分洗涤后送灼烧;
9)通过1000℃左右高温经3到5小时脱水、碳化、氧化等便制得荧光级氧化铕,然后粉碎、过筛、真空包装。
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