[发明专利]一种环氧氯丙烷的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环氧氯丙烷的生产方法，特别涉及一种环氧氯丙烷生产工艺中控制反应器氧浓度的方法。

背景技术

环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛。传统的环氧氯丙烷生产工艺主要是丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法，存在皂化下水排放过程中大量“三废”污染的治理问题。随着可持续发展战略的推进，具有工业化价值的环氧氯丙烷的绿色合成路线成为业内研究的焦点，目前的研究主要集中在氯丙烯直接环氧化工艺路线的探索，采用钛硅分子筛或磷钨酸盐作为催化剂，以双氧水为氧化剂来进行氯丙烯的环氧化反应。

相转移法氯丙烯与双氧水直接环氧化制环氧氯丙烷工艺正是在这种环境下应运而生。采用磷钨酸季铵盐作为催化剂，以双氧水为氧化剂，成功解决了传统工艺产生大量废水的问题，并具很有高转化率和选择性。但是，反应原料中以双氧水作氧源，给本工艺过程带来了传统工艺所不具有的危险性。在催化剂的作用下，少量双氧水在反应过程中发生无效分解，易使反应器气相形成具有爆炸危险性的混合气体，给氯丙烯直接环氧化新工艺带来了新的安全隐患，在一定程度上阻碍了该工艺路线的进一步发展。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种环氧氯丙烷的生产方法，在环氧氯丙烷的生产工艺中控制反应器的氧浓度，以消除反应器气相的燃爆危险性。

一种环氧氯丙烷的生产方法，以3-氯丙烯为原料，磷钨酸季铵盐作为催化剂，以双氧水为氧化剂，氯仿为溶剂，采用相转移法生产环氧氯丙烷。将氯仿，3-氯丙烯和磷钨酸季铵盐先加入反应器中，搅拌升温至反应温度后，再加入双氧水进行反应，反应过程的反应热通过有机蒸汽冷凝回流带走。将反应器气相氧浓度应控制在0％～6％的范围内。反应温度为泡点温度，起始反应温度为52℃～54℃。

由于反应过程中双氧水发生分解，生成的氧气在反应器气相与有机蒸汽易形成燃爆混合物。本发明的特点是提出，在此范围内，反应器中的混合气体不会爆炸，有效地消除了反应器气相的燃爆危险性。

具体实施方式

一种环氧氯丙烷的生产方法，以3-氯丙烯为原料，磷钨酸季铵盐作为催化剂，以双氧水为氧化剂，以氯仿为溶剂，采用相转移法生产环氧氯丙烷。反应温度为泡点温度，起始反应温度为52℃～54℃。由于反应过程中双氧水发生分解，生成的氧气在反应器气相与有机蒸汽易形成燃爆混合物。本发明的特点是提出，将反应器气相氧浓度应控制在0％～6％的范围内，在此范围内，反应器中的混合气体不会爆炸，有效地消除了反应器气相的燃爆危险性。

实施例一：

将氯仿、3-氯丙烯、催化剂先加入反应器中，搅拌升温至反应温度后，1h内匀速加完双氧水，反应总时间2h，反应过程的反应热通过有机蒸汽冷凝回流带走。进料质量比，氯仿∶氯丙烯∶50％(质量比)双氧水∶催化剂为1∶1∶0.26∶0.08。

反应过程气相氧浓度最高为1.3％，氯丙烯转化率29.6％，选择性97.8％。

实施例二：

将氯仿、3-氯丙烯、催化剂先加入反应器中，搅拌升温至反应温度后，30min内匀速加完双氧水，反应总时间1.5h，反应过程的反应热通过有机蒸汽冷凝回流带走。进料质量比，氯仿∶氯丙烯∶50％双氧水∶催化剂为1∶1∶0.26∶0.08。

反应过程气相氧浓度最高为3.8％，氯丙烯转化率30.2％，选择性98.2％。

可以将50％双氧水与3-氯丙烯的投料质量比控制为0.21～0.27∶1。

可以采用氧化锆式氧分析仪，将氧化锆氧传感器配置于反应器气相上方，对反应器气相的氧气浓度进行在线监测。