[发明专利]一种超纯钼酸铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及超纯钼酸铵的制备方法，特别是生产高纯钼粉、高活性钼基催化剂所需的超纯钼酸铵原料的一种制备方法。

背景技术

钼酸铵可用于生产润滑剂、缓蚀剂、阻燃剂、抑烟剂、颜料、肥料、催化剂；还可以用于制取MoO₃和Mo粉，进而加工成钼条、钼坩埚、钼丝、钼棒、钼电极、钼板坯、钼合金等钼金属制品；另外，还应用到超级电容、纳米材料、光电材料、超导材料、储氢材料、燃料电池等行业，广泛应用于钢铁、硬质合金、金属加工、电子元器件、电光源、电真空、冶金、化学化工、医药生物、航空航天和军工工业等领域。

目前工业上制备高纯钼酸铵主要是采用工业二级品的多钼酸铵原料在氨水中溶解后再蒸发结晶的方法，即先将钼酸铵在不锈钢搅拌斧中进行氨溶，反应方程式为：

（NH₄）₂O·4MoO₃·2H₂O + 6NH₄OH = 4（NH₄）₂MoO₄+ 5H₂O

H₂MoO₄+  2NH₄OH =（NH₄）₂MoO₄+ 2H₂O

反应技术条件为：按照多钼酸铵（kg）:纯水（l）:氨水（l）=1：（1~1.1）:0.5加料，搅拌速率为（70~80）r/min，温度条件为（60~80）℃，溶液最终PH=6.5~7.0，氨溶后（NH₄）₂MoO₄溶液密度控制在1.4g/cm³附近。然后再用蒸汽对溶液进行蒸发结晶，反应方程式为：

7（NH₄）₂MoO₄+ 8H₂O = 3（NH₄）₂O·7MoO₃·4H₂O↓+ 8NH₄OH

 NH₄OH = NH₃↑ + H₂O

此反应的技术条件为：蒸汽压力为0.1~0.15Mpa，用以保持斧内溶液沸腾，蒸发过程中保持游离氨为（4~6）g/L，母液密度控制在（1.20~1.24）g/cm³，冷却结晶后进行过滤（用以除去部分未溶物等杂质）。对纯度要求高时，此工艺条件下产品的结晶率一般在70%左右；对纯度一般情况要求时，其产品结晶率维持在（80~90）%范围内（参见李洪桂等主编《有色金属提取冶炼手册》，1999年冶金工业出版社出版 第331页）。

鉴于多钼酸铵进行氨溶时液固比相对较大，蒸发时间过长，这样就会因钼酸铵溶液在不锈钢反应斧中长时间搅拌而使一些杂质（如铁等）带入钼酸铵中，另外，还由于温度梯度、碱度传质的不均衡性造成钼酸铵微小粒子成长速率不同所引发的晶粒包晶、裹晶发生，从而导致杂质夹带，降低了钼酸铵产品的纯度，使得所生产的产品纯度很难超过钼酸铵国家标准（GB/T 3460-2007）一级，难以满足日益增长的电子工业和化工催化等领域中对高纯、超纯钼酸铵的需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种超纯钼酸铵的制备方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：以现有技术为基础，采用钼酸铵国家标准（GB/T 3460-2007）二级（MSA-2）的氧化钼、二钼酸铵、四钼酸铵、多钼酸铵的一种或多种钼源为原料，加入纯水和液氨（或氨水）常温进行氨溶、搅拌混匀，无须额外加热，而后经专项萃取剂萃取除杂后于常压下加入超强酸进行酸沉结晶，酸沉结束后进行固液分离，将分离后的钼酸铵实施烘干，直至钼酸铵中的水份降至≤1.0g/cm³。

本发明的方法是在进行氨溶配料时控制溶液主体中钼离子浓度在50~200g/L，同时控制酸沉结晶前主体溶液PH保持在7.0~10.0有效范围内，酸沉前先经专项萃取剂萃取萃取除杂，酸沉时采用超强酸进行酸沉结晶，酸沉终点PH控制在4.5~6.5，最终产品结晶率超过97%，所制备的钼酸铵产品纯度超过钼酸铵国家标准（GB/T 3460-2007）零级类别。