[发明专利]2-氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：

采用3-甲基吡啶为原料，在有机溶剂和氯气存在的条件下，经引发剂引发，经一步液相氯化法反应合成2-氯-5-三氯甲基吡啶，并进行提纯得到成品，反应温度为100-160℃，反应时间15-17h；

所述有机溶剂为芳香族或脂肪族氯代烃；所述引发剂采用有机引发剂和无机引发剂两者结合，所述引发剂的加入总量为原料3-甲基吡啶重量的3％-6％，有机溶剂的加入量为原料3-甲基吡啶重量的5-6倍。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述引发剂中的有机引发剂包括偶氮二异丁腈或者过氧化苯甲酰，无机引发剂包括过硫酸氨或者三氯化磷，所述引发剂的加入量为3-甲基吡啶重量的4％-5％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述引发剂的加料方式为分批加入。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述引发剂为偶氮二异丁腈和三氯化磷，两者质量之比为1∶5-1∶10。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述偶氮二异丁腈和三氯化磷质量之比为1∶8。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯或者硝基苯。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述液相氯化合成之前，先通氮气，同时搅拌升温至80℃；反应结束后继续通氮气1h进行鼓泡赶氯。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述提纯采用高真空分馏提纯产物，收集200℃以上的馏出物，用三氯甲烷萃取后，合并萃取液，减压脱溶，得到淡黄色油状液体。