[发明专利]一种制备铜肟与锰的金属配合物的方法无效

专利信息
申请号: 201010522548.4 申请日: 2010-10-28
公开(公告)号: CN102453056A 公开(公告)日: 2012-05-16
发明(设计)人: 宋大卫;苏振馨;蔡洪元 申请(专利权)人: 天津市钰源地紧固件有限公司
主分类号: C07F13/00 分类号: C07F13/00
代理公司: 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 代理人: 李世萱
地址: 300353 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 金属 配合 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及制备铜肟与过渡金属的配合物的方法,更具体地说,是涉及一种制备铜肟与锰的金属配合物的方法。

背景技术

 肟类化合物具有强配位能力和生物活性,能与生物体细胞中的金属离子形成稳定的配合物。肟类衍生物与多种金属离子形成的配合物,因具有抗菌、杀虫、除草、抗氧化、生物和药物活性等性能,常用做医药、农药中间体。 

现有合成铜肟和锰的配合物的的方法存在以下缺点:

1、选用无机锰盐作为反应物,反应困难,收率低。

2、选用无水乙醇作为反应溶剂,反应进行慢且产物收率低。

3、使用自然挥发的方法培养单晶要考虑气候和环境的因素,而且所需时间长。

因此,开发一种新型的制备铜肟与过渡金属的配合物的方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种铜肟与锰配合物的制备方法。

本发明一种制备铜肟与锰的金属配合物的方法,按照以下步骤进行:

A.配体的制备:

  将盐酸羟胺溶于水中配成10%的水溶液,置于三口烧瓶中, 称取2-羟基苯乙酮加入其中,盐酸羟胺与2-羟基苯乙酮摩尔比为1:1-2,边加边搅拌;溶解后放入冷水浴中慢慢在搅拌下滴加30%的氢氧化钠溶液,继续搅拌6h,反应完毕后用20%的盐酸溶液调pH=4,出现大量乳白色沉淀,抽滤,将得到的固体干燥得到配体;

B配合物的制备:

   称取有机锰盐和苯甲酸于烧瓶中在搅拌下溶于甲醇,再称取上述配体于烧杯中加入甲醇搅拌至完全溶解,有机锰盐与配体的摩尔比为1:1;然后慢慢向烧瓶中滴加配体溶液,再加入5mL吡啶;在室温下反应24h,过滤;分别取2-3mL滤液在10mL磨口试管中用乙醚、乙醚丙酮(1:1)混合液培养,其余部分滤液在烧杯中自然挥发;两周后烧杯内壁上长出黑绿色晶体,即为所制备配合物。

    锰盐选自有机锰盐Mn(OAc)2·4H2O。

本发明锰配合物合成原料易得,成本低,产品以晶体形式析出,纯度大,产率高;而且,该配合物在自然状态下能稳定存在,并具有良好的水溶性和脂溶性;另外,本发明因具有抗菌、杀虫、除草、抗氧化、生物和药物活性等性能,常用做医药、农药中间体。 

附图说明

图1为本发明实施例一所得配合物的X—单晶衍射晶体结构图;

图2为本发明实施例一所得配合物的二维网状结构图。

具体实施方式

   本发明配合物的结构式为:

   [Mn6O2(L)6(py)(C7H6O2)2(CH3OH)] ·6H2O·py

   其中Mn为二价锰离子、py为吡啶分子,L为2-羟基苯乙酮。

   1、配体的制备:

   将2.94g (42.3mmol)盐酸羟胺溶于水中配成10%的水溶液,置于三口烧瓶中, 称取4.9912g (36.7mmol) 2-羟基苯乙酮加入其中,边加边搅拌。溶解后放入冷水浴中慢慢在搅拌下滴加30%的氢氧化钠溶液,继续搅拌6h,反应完毕后用20%的盐酸溶液调pH=4,出现大量乳白色沉淀,抽滤,将得到的固体干燥。

图1为所得物质的晶体结构图。由晶体学数据和结构示意图可以看出,所得的物质为标准的2-羟基苯乙酮肟与锰的配合物。

 

  2、配合物的制备:

   称取Mn(OAc)2·4H2O 0.245g (1mmol)和苯甲酸0.122 g ( 1 mmol)于烧瓶中在搅拌下溶于10mL甲醇,再称取配体L 0.151 g( 1 mmol) 于烧杯中加入10 mL甲醇搅拌至完全溶解。然后慢慢向烧瓶中滴加配体溶液,再加入5mL吡啶。在室温下反应24h,过滤。分别取2-3mL滤液在10mL磨口试管中用乙醚、乙醚丙酮(1:1)混合液培养,其余部分滤液在烧杯中自然挥发。两周后烧杯内壁上长出黑绿色晶体。

图2为所得物质的二维结构图。由晶体学数据和结构示意图可以看出,所得的物质为标准的2-羟基苯乙酮肟与锰的配合物。

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