[发明专利]复杂样品中苯并[а]芘的选择性净化方法

说明书

技术领域

本发明涉及复杂样品中苯并[a]芘的选择性净化方法，具体地说是一种利用氧化镁微球作为固相萃取吸附剂，选择性净化沉积物、土壤和生物样品中苯并[a]芘的方法。 

背景技术

苯并[a]芘作为多环芳烃污染的一个重要指示物，国际癌症研究机构已经将其从可能致癌物确立为致癌物。因此环境样品中苯并[a]芘的分析受到了分析工作者的广泛关注。苯并[a]芘是一种疏水性很强的化合物，比较容易吸附在固体颗粒，比如沉积物、土壤表面，另外由于生物累积效应，在一些生物体内也含有苯并[a]芘。然而这些复杂的环境样品中存在着大量的基质干扰，为了准确测定其中苯并[a]芘的含量，样品纯化是关键步骤。 

目前，关于复杂样品中苯并[a]芘的净化方法主要包括三个步骤(Spitzer，T.J.Chromatogr.A1993，643，43-49；Nondek，L.；Kuzilek，M.；Krupicka，S.Chromatographia 1993，37，381-386；Tye，R.；Graf，M.J.；Horton，A.W.Anal.Chem.1955，27，248-253；Davis，H.J.；Lee，L.A.；Davidson，T.R.Anal.Chem.1966，38，1752-1755；Popl，M.；Stejskal，M.；Mostecky，J.Anal.Chem.1974，46，1581-1582；Ali，M.Y.；Cole，R.B.Anal.Chem.1998，70，3242-3248；Ali，M.Y.；Cole，R.B.J.Agric.Food.Chem.2001，49，4192-4198)：一、杂质的去除，主要方法包括柱色谱法(例如硅胶，氧化铝、弗罗里硅土，XAD树脂，多孔石墨化碳等)，凝胶渗透色谱法，超临界流体萃取法，加压溶剂萃取法；二、多环芳烃的共萃取；三、苯并[a]芘与其他多环芳烃化合物的分离，主要方法包括薄层色谱法和纸色谱法。然而，这些方法需要消耗大量的有机溶剂，操作过程复杂，操作时间长。对于一些含有脂类和硫的化合物来说，需要增加额外的操作步骤。所以发展一种操作简单、有机溶剂消耗量少、环境友好、效率高、成本低的选择性净化方法具有重要的意义。 

发明内容

本发明的目的在于发展一种操作简单、有机溶剂消耗量少、环境友好、效率高、成本低的选择性净化复杂样品中苯并[a]芘的方法。 

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是： 

一种复杂样品中苯并[a]芘的选择性净化方法，利用氧化镁微球作为固相萃取吸附剂用于选择性地净化复杂样品中的苯并[a]芘，其操作步骤如下： 

a)采用溶剂萃取法对复杂样品中的多环芳烃进行提取，得多环芳烃的提取液；所采用的溶剂为极性强度≤二氯甲烷极性强度的有机溶剂； 

b)取平均粒径10-50微米的氧化镁微球，依次采用乙腈或甲醇、二氯甲烷或正己烷对氧化镁微球进行活化；采用氧化镁微球对多环芳烃的提取液进行固相萃取； 

c)采用极性有机溶剂对氧化镁微球进行淋洗，然后采用极性强度≤二氯甲烷极性强度的有机溶剂对氧化镁微球进行洗脱，得洗脱液； 

d)洗脱液挥发溶剂后即得到净化后的苯并[a]芘。 

所述溶剂萃取法为索式提取或加速溶剂萃取(Hawthorne，S.B.，Grabanski，C.B.，Martin，E.，Miller，D.J.，Journal of Chromatography A，2000，892，421-433)； 

步骤a中复杂样品与溶剂用量比为1-4g∶50ml； 

步骤b中氧化镁微球与复杂样品的质量比0.2∶5-20； 

步骤b中将氧化镁微球通过干法填充到固相萃取柱的柱管内，于柱管的上下两端分别垫置与柱管内径相匹配的过滤筛板，然后再进行固相萃取。 

步骤b中氧化镁微球与乙腈或甲醇的用量比为0.2g∶3-8mL，氧化镁微球与二氯甲烷或正己烷的用量比为0.2g∶4-10mL。 

步骤c中氧化镁微球与极性有机溶剂用量比为0.2g∶2-20mL，氧化镁微球与非极性有机溶剂用量比为0.2g∶2-15mL。 

步骤c中极性有机溶剂为甲醇和/或乙腈，可以选择性的去除菲、蒽、芘、硫、脂类等化合物；洗脱所使用的有机溶剂为二氯甲烷和/或正己烷，可以将苯并[a]芘与分子量更大的多环芳烃，比如苯并[ghi]苝分开洗脱下来。 

采用溶剂萃取法得到的多环芳烃的提取液在利用氧化镁微球进行固相萃取前可进行浓缩，浓缩前后体积比为500∶1-100∶1。