[发明专利]基于固体碱催化体系的3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法

权利要求书

1.基于固体碱催化体系的3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法，其特征是按下列步骤进行：

a、将反应物料按摩尔比三甲胺盐酸盐∶水＝1∶4～5.5加入反应釜中充分搅拌溶解后加入固体碱催化剂，固体碱催化剂的质量为三甲胺盐酸盐的质量的10～20％，体系的pH值7～8；

b、反应釜温度降至0～15℃开始滴加环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的摩尔比＝0.95～1.05∶1；

反应分二段进行，首先在0～15℃反应3～5小时，当体系的pH值达到9～10，转入18～25℃反应2～3小时，当体系的pH值降至7～8，反应结束；

c、反应结束后，过滤分离得到液相粗产物和催化剂，粗产物转入下步精制；

d、粗产物的精制：粗产物转入精制釜，控制体系的真空度在740～760mmHg，蒸馏温度在40～80℃，进行连续汽提减压蒸馏，得精制后的液相3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵，其中环氧氯丙烷含量小于5ppm，3-二氯-2-丙醇含量小于15ppm；

e、固体3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成：直接以精制后的液相3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵为原料，进行喷雾干燥，控制进料量在0.1～1.5L/h、热风温度160～190℃，得到含水量的质量百分比低于5％的固体产物；

其中步骤a中所述的固体碱催化剂为：ZnO；或ZnO与KF的复合催化剂，ZnO与KF的质量比4～6∶1；或ZnO与K₂CO₃的复合催化剂，ZnO与K₂CO₃的质量比3.2～5.1∶1；或ZnO、K₂CO₃和NaOH的复合催化剂，ZnO、K₂CO₃和NaOH的质量比3.1～5∶1∶1。

2.根据权利要求1所述的基于固体碱催化体系的3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法，其特征是步骤c中催化剂无需处理直接循环使用5～10次。

3.根据权利要求1所述的基于固体碱催化体系的3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法，其特征是步骤d中将4～8倍的粗产物体积的水分8～18次加入粗产物中连续汽提减压蒸馏。