[发明专利]一种碳纳米管/聚合物/磁性铁酸盐纳米复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳纳米管/聚合物/磁性铁酸盐纳米复合材料及其制备方法，属于纳米复合材料技术领域。

背景技术

碳纳米管由于具有优良的机械、热学和电学性能而一直成为国内外研究的热点。近年来，磁性纳米粒子在载带药物、磁共振造影剂等方面的应用已成为研究的热点。在这些应用当中，主要是要解决纳米粒子的水溶性和生物相容性的问题。为了解决这些问题，人们在纳米粒子的表面用一些大分子如PEG包裹，或者用SiO₂来包裹，取得了一定的成绩。碳纳米管本身就有良好的生物相容性，它又是纳米粒子的优良载体。但是将磁性纳米粒子修饰在碳纳米管上以制备磁共振造影剂的报道很少。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种碳纳米管/聚合物/磁性铁酸盐纳米复合材料，以拓宽磁共振造影剂的来源。

本发明的另一个目的是为了提供这种碳纳米管/聚合物/磁性铁酸盐纳米复合材料的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。

一种碳纳米管/聚合物/磁性铁酸盐纳米复合材料，是在碳纳米管上由内至外依次包覆有聚合物、磁性铁酸盐纳米粒子，所述碳纳米管为多壁碳纳米管(MWCNTs)，所述聚合物为壳聚糖，所述磁性铁酸盐纳米粒子为Fe₃O₄或CoFe₂O₄；通过先在MWCNTs上包覆聚合物壳聚糖，然后把Fe³⁺和Fe²⁺(或Co²⁺)吸附在MWCNTs上，通过共沉淀法生成磁性铁酸盐纳米粒子。

上述碳纳米管/聚合物/磁性铁酸盐纳米复合材料的制备方法，具体步骤如下：

1)将15～45mg壳聚糖溶解在15～45mL质量分数为1％～5％的稀醋酸溶液中，得到溶液a；

2)将20～40mg多壁碳纳米管加入到上述a溶液中，超声1～3h，得到溶液b；

3)向步骤2)所得的b溶液中慢慢的滴加稀氨水，调整溶液的pH约为7，然后，再向其中滴加5％～25％的戊二醛的溶液5～30mL，常温下磁力搅拌18～36h后，离心分离，去掉上清液，得到碳纳米管/壳聚糖复合物，用蒸馏水洗涤该复合物3～5次；

4)将步骤3)所得的碳纳米管/壳聚糖复合物分散在30～60mL蒸馏水中，超声1～3h，向其中加入0.2～0.5mmol FeCl₃·6H₂O和0.1～0.25mmol的FeCl₂·4H₂O(或CoCl₂·6H₂O)，搅拌20～50min，使Fe³⁺和Fe²⁺充分和壳聚糖中的O原子配位而修饰在碳纳米管上，得到溶液d；

5)向步骤4)的d溶液中滴加0.5～2mol/L的NaOH溶液到pH为10～12，把该溶液转移到反应釜中，90～150℃反应2～6h；

6)冷却至室温，离心分离，用蒸馏水洗涤3～5次，室温下真空干燥，得到碳纳米管/聚合物/磁性铁酸盐纳米复合材料。

步骤4)中，所用的FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O(或CoCl₂·6H₂O)的物质的量之比为2∶1。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明的碳纳米管不用酸处理，碳纳米管结构的完整性得到保护；制得的碳纳米管/聚合物/磁性铁酸盐纳米复合材料中，聚合物和铁酸盐是通过自组装原位修饰在碳纳米管上，修饰后的碳纳米管具有磁性；并且，壳聚糖具有良好的生物相容性，有利于材料的生物应用，所得纳米复合材料有望用作磁共振造影剂；另外，本发明的制备方法具有操作简单、原料易得和成本低廉等优点。

附图说明

图1为实施例1所制备的MWCNT/CS/Fe₃O₄纳米复合材料的透射电镜图；

图2为实施例1所制备的MWCNT/CS/Fe₃O₄纳米复合材料的Fe₃O₄的粒径分布图；

图3为实施例1所制备的MWCNT/CS/Fe₃O₄纳米复合材料的XRD图；