[发明专利]一种锐钛矿型纳米Ag/TiO2复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米TiO₂复合材料的制备方法，具体涉及一种锐钛矿型纳米Ag/TiO₂复合材料的制备方法。

背景技术

锐钛矿相的TiO₂是具有光催化特性的材料，它利用太阳光、荧光灯中的紫外光作激发源而具有净化空气、处理污水、自洁净等光催化效应和抗菌效应，且作用效果持久。其实现的前提是紫外光的激发，所以，在没有紫外光存在的场合，即使是锐钛矿相的TiO₂也无光催化效果，以锐钛矿相的TiO₂为载体的纳米载银二氧化钛复合材料(Ag/TiO₂)因抗菌性很强的银离子的存在，在没有紫外线激发时也具有强的抑菌性和氧化性。研究表明：Ag作为光生电子的接收器可促进复合系统界面的载流子输运，使光生电子在金属表面积累，促使TiO₂表面空穴增加，宽化TiO₂对紫外线的吸收范围，大幅提高光催化氧化活性，且Ag⁺具有抗菌广谱性好、杀菌效率高、不易产生抗药性等特点。因此，纳米载银二氧化钛复合材料(Ag/TiO₂)是理想的光催化材料和抗菌剂，不仅如此，这种材料有望催化光解水变成氢气和氧气的过程，其制备是目前人们研究的热点之一。

纳米载银二氧化钛复合材料的制备方法主要有：固相合成法、连续酸水解法和酸水解二次沉淀法，光还原沉积法、溶胶凝胶法、微波干燥等([1]柳清菊，张瑾，朱忠其等。载银TiO₂无机抗菌剂的制备及性能研究。功能材料。2005.3(36)：474～476；[2]马登峰，彭兵，柴立元等。载银纳米二氧化钛抗菌粉体的制备工艺研究。精细化工中间体。2006.2，36(1)：63～66；[3]黄岳元，米钰，郭人民等。TiO₂基纳米复合抗菌剂研究。化学工程。2004.8，32(4)：46～48；[4]黄岳元，米钰，郭人民等。TiO2/Ag纳米抗菌材料。西北大学学报(自然科学版)2003.10，33(5)：566～571；[5]刘雪峰，涂铭旌。稀土负载型纳米二氧化钛抗菌剂的研制。现代化工。2005.7，145～147；[6]刘雪峰，张利，涂铭旌。纳米Ce/TiO₂无机抗菌剂的制备及其性能评价。过程工程学报。2004.6，4(3)：256～260；[7]韩庆利1，金振兴，黄红艳。微波干燥制备Ag/TiO₂的光催化活性试验研究。环境保护科学。2005.10，31(131)：6～12；[8]章福祥，张秀，陈继新等。Ag/TiO₂复合纳米催化剂的制备和表征及其光催化活性。催化学报。2003.11，24(11)：887～880；[9]赵高凌，韩高荣。银钠米粒子P二氧化钛复合薄膜的溶胶凝胶法制备及其光学性质的研究。材料科学与工程。2001，19(1)：21～25；[10]何进，陈星弼，杨传仁。TiO₂(Ag)纳米半导体薄膜的制备及其光催化性能。电子元件与材料。1999，2：13～17；[11]王志群。复合型银系无机抗菌剂。申请专利号：98111623.X)，这些方法基本制备过程分为两步：纳米二氧化钛粉体的制备和银离子的载入。制备中的水解过程消耗大量的酸，对连续水解法还需要在125℃下溶解偏钛酸，工艺操作过程复杂不易控制，生产成本高。

目前，制备纳米二氧化钛的专利亦有很多，但大多工艺复杂。申请号02120037的专利，制备过程中需特定波长范围的紫外灯光源的照射，且得到的钛溶胶还要经过老化，挥发溶剂，焙烧等过程；申请号200510070865的专利，水热合成后还要经过醇洗、水洗至中性，干燥等过程；申请号200910023823的专利，结合溶胶-凝胶和二次水解法制备锐钛矿型纳米二氧化钛，制备过程中需调节pH，然后滴加蒸馏水，连续搅拌得透明溶胶，陈化、干燥，再次加入蒸馏水，超声波振荡后静置、过滤、焙烧等过程。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种工艺简单、易操作、污染少、光吸收范围宽的锐钛矿型纳米Ag/TiO₂复合材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)取20ml质量百分比为25％的浓氨水于烧杯中，按掺杂量1％-5％将AgNO₃加入浓氨水中，用保鲜膜封住杯口，在磁力搅拌器上加热搅拌使AgNO₃完全溶解；