[发明专利]用于减肥保健品中违禁药物检测的纳米增效分子印迹膜电极

说明书

技术领域

本发明涉及减肥保健品中违禁药物检测技术领域，更具体地说是一种检测保健品中痕量违禁药物的纳米增效分子印迹膜电极的制备，本发明还涉及采用所述的分子印迹膜电极检测减肥保健品样本中痕量违禁药物的方法。

背景技术

减肥保健品市场上常见的违禁药物成分主要为化学合成食欲抑制剂，合成食欲抑制剂被非法添加在减肥保健品中，通过作用于中枢神经抑制人的食欲来达到降低体重的目的。美国食品药品检验局(FDA)已将此类药物作为减肥产品的违禁成分，禁止在市面销售。

非法添加合成食欲抑制剂的减肥食品曾经风靡一时，但是1997年美国药物不良反应检测中心发表报告认定，部分抑制食欲药物长期服用会损伤心脏瓣膜，从而引起心脏病变，直接威胁消费者的健康，对人类生命造成威胁。日本、美国和中国都有因服用过量食欲抑制剂而致死的报道。但是还有些不法商家为谋私利在减肥产品中添加食欲抑制药物。因此对此类药物含量的高选择性快速准确检测具有十分重要的临床医学以及社会意义。

建立一种高灵敏度和特异性的快速减肥保健品中违禁药物的方法，便成为当前该研究领域亟需解决的问题之一。目前已有的对此类药物检测或筛检方法主要包括气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、LC-MS联用技术或化学发光法等，但是这些检测或筛检方法存在不足：

1.气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)是常用的检测减肥保健品中违禁药物的方法，这两种方法灵敏度较高，也能解决一定的选择性问题，但是这两种方法，操作起来比较繁琐，分析过程耗时长，不能满足现在高通量的检测需求。

2.化学发光法是近年来发展起来的新方法，在减肥保健品中违禁药物的检测中也有一定的应用，其灵敏度很高，样品用量也很少，与流动注射技术联用可以实现仪器自动化，但是方法的选择性差，不能解决共存物质的干扰问题，因而检测结果中就带入了共存物质干扰的结果。

3.借助于HPLC或LC-MS联用技术等大型精密仪器建立起米的减肥保健品中违禁药物的仪器检测方法，对违禁药物的检测具有很高的灵敏度，但是该方法不能一次就鉴定出分析物的结构，往往还需要用GC-MS确认结构，技术成本较高，传统方法所需的时间一般都较长，有的甚至长达几个小时，操作复杂，不能用于现场的快速检测。

4.以上几种方法对于减肥保健品中违禁药物的检测和分析，一般都存在检测成本高、结果假阳性、检测过程复杂、检测单一、试剂用量大、不适于现场快速检测、共存物质干扰大等缺点，因此不能满足实际检测的需要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供了一种检测速度快、灵敏度高、选择性高，试剂用量少，检测减肥保健品中痕量违禁药物的纳米增效分子印迹膜电极。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下措施来实现的：一种检测减肥保健品中痕量违禁药物的纳米增效分子印迹膜电极的制备方法，其包括以下步骤：

(1)遴选减肥保健品中主要的违禁药物作为研究对象；

(2)选择能与研究对象合成分子印迹溶胶凝胶(Molecularly Imprinted Sol-gels，简称MIS)的功能单体；

(3)按一定的摩尔比将研究对象(模板分子)、功能单体、交联剂、引发剂和有机溶剂混合均匀制成不同违禁药物的MIS；

(4)利用层层修饰技术，将MIS和碳纳米管溶液层层修饰到玻碳电极表面，制成分子印迹膜电极。

本发明所述MIS用到的模板分子、功能单体、交联剂、引发剂、致孔剂和有机溶剂的摩尔比为0.5～1∶2～3∶0.5～1.5∶0.1～0.2∶30～50∶10～25。

本发明所述分子印迹溶胶凝胶修饰到玻碳电极表面表面包括以下步骤：

(1)将所用玻碳电极(直径3.0mm)依次用1.0，0.3，0.05μm的二氧化二铝粉末抛光至镜面。每一步均用二次水彻底冲洗，然后在1∶1的硝酸，丙酮和二次水中超声清洗3min以除去微量的三氧化二铝和可能的污染物，在空气中干燥；

(2)将碳纳米管超声分散处理，制备出分散性好的碳纳米管溶液；

(3)将处理好的电极浸泡在步骤(2)得到的纳米溶液中1-3min，取出晾干；

(4)将经过步骤(3)处理的电极浸泡在合成好的分子印迹溶胶凝胶中1-5min，取出晾干；

(5)利用层层修饰原理重复步骤(2)和(3)过程3-5次，得到多层分子印迹溶胶凝胶修饰的玻碳电极；

(6)将修饰好的玻碳电极密封处理12小时；