[发明专利]一种交换耦合双相纳米复合永磁颗粒及其制备方法

权利要求书

1.一种交换耦合双相纳米复合稀土永磁颗粒，其特征在于：该纳米复合稀土永磁颗粒是将软磁纳米颗粒均匀分布在硬磁颗粒表面，软磁纳米颗粒占纳米复合稀土永磁颗粒质量百分比3～20％，所述软磁纳米颗粒为铁、钴或铁钴合金纳米颗粒，所述硬磁颗粒为NdFeB磁粉。

2.根据权利要求1所述的一种交换耦合双相纳米复合稀土永磁颗粒，其特征在于：所述NdFeB磁粉是单相成分的NdFeB快淬磁粉，或者用机械合金化方法或HDDR工艺制备得到的单相成分NdFeB磁粉。

3.根据权利要求1所述的一种交换耦合双相纳米复合稀土永磁颗粒，其特征在于：所述硬磁颗粒的尺寸为100nm～500μm；所述软磁纳米颗粒的尺寸为20～100nm；所述铁钴合金为Fe₆₅Co₃₅。

4.根据权利要求1所述的一种交换耦合双相纳米复合稀土永磁颗粒的制备方法，其特征在于：该方法为共沉淀法，具体包括以下操作步骤：

(1)将金属盐溶解于蒸馏水中，搅拌均匀，得到金属离子总浓度为0.05～0.25M的金属盐溶液；将还原剂溶解于蒸馏水中，搅拌均匀，得到浓度为0.03～0.15M的还原剂溶液；所述金属盐为Fe的二价金属盐或/和Co的二价金属盐；所述还原剂为硼氢化钠；

(2)在保护气体氛围中，将NdFeB粉末浸入步骤(1)所得还原剂溶液中，搅拌均匀，然后逐滴加入金属盐溶液并以400～750rpm的转速搅拌，反应2～40分钟后得到磁性颗粒；所述还原剂溶液中的硼氢根离子和金属盐溶液中的金属离子的摩尔比为1∶1～1∶2；所述金属盐和NdFeB粉末的质量比为1∶2～1∶4；

或在保护气体氛围中，将NdFeB粉末浸入步骤(1)所得金属盐溶液中，搅拌均匀，然后逐滴加入还原剂溶液并以400～750rpm的转速搅拌，反应2～40分钟后得到磁性颗粒；

(3)将步骤(2)所得磁性颗粒采用沉淀分离法或过筛分离法除去反应剩余的金属纳米颗粒，清洗3～5次，超声波震荡，干燥，得到纳米复合磁性颗粒。

5.根据权利要求4所述的一种交换耦合双相纳米复合稀土永磁颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述金属盐溶液中金属离子总浓度为0.05～0.20M；步骤(2)所述反应的时间为5～15分钟，所述保护气体为氩气或者氮气；步骤(3)所述清洗采用酒精、丙酮和去离子水进行清洗；所述干燥为真空干燥。

6.根据权利要求1所述的一种交换耦合双相纳米复合稀土永磁颗粒的制备方法，其特征在于：该方法采用微波辅助多元醇还原法，具体包括以下操作步骤：

(1)将金属盐溶解于还原剂中，得到溶液1；将NdFeB粉末和聚乙烯基吡咯烷酮溶于溶液1中，得到溶液2；再将氢氧化钠溶解于溶液2中，并充分搅拌，得到混合溶液；所述金属盐为Fe的二价金属盐或/和Co的二价金属盐；

(2)将步骤(1)所得混合溶液在保护气体氛围中微波辅助加热至180～240℃，在大气压力为0～1个大气压下，保温反应5～30min后，自然冷却至室温，得到磁性颗粒；

(3)将步骤(2)所得磁性颗粒采用沉淀分离法除去反应剩余的金属纳米颗粒，清洗3～5次，超声波震荡，干燥，得到纳米复合磁性颗粒。

7.根据权利要求6所述的一种交换耦合双相纳米复合稀土永磁颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述溶液1中的金属离子摩尔浓度为0.05～0.25M；所述金属盐中的金属离子和NdFeB粉末的质量比为1∶2～1∶4；所述溶液2中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.3～0.4g/100ml；所述氢氧化钠的加入量为0.2～0.45M；所述还原剂为乙二醇、四甘醇或丙二醇。

8.根据权利要求6所述的一种交换耦合双相纳米复合稀土永磁颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述保护气体为氩气或者氮气；步骤(3)所述清洗采用酒精、丙酮和去离子水进行清洗；所述干燥为真空干燥。

9.根据权利要求1所述的一种交换耦合双相纳米复合稀土永磁颗粒应用于制备纳米复合永磁体。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：将所述纳米复合稀土永磁颗粒通过烧结、粘接或致密化工艺制备得到纳米复合永磁体。