[发明专利]一种2,6-二氟苯甲腈的合成方法无效
| 申请号： | 201010524999.1 | 申请日： | 2010-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN102452957A | 公开（公告）日： | 2012-05-16 |
| 发明（设计）人： | 周明杰;王平;张娟娟;张振华 | 申请（专利权）人： | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/50 | 分类号： | C07C255/50;C07C253/14 |
| 代理公司： | 深圳中一专利商标事务所 44237 | 代理人： | 张全文 |
| 地址： | 518052 广东省深*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氟苯甲腈 合成 方法 | ||
1.一种2，6-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
在非质子极性溶剂中加入2，6-二氟溴苯和K4[Fe(CN)6]·3H2O，以及钯催化剂和碳酸钠，得到混合溶液；
将上述混合溶液在惰性气体保护下进行反应，反应温度为100-160℃，反应时间为15-30h，冷却后得到2，6-二氟苯甲腈。
2.如权利要求1所述的2，6-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述非质子极性溶剂为二甲亚砜、二甲砜、N，N-二甲基甲酰胺及N，N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
3.如权利要求1所述的2，6-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述钯催化剂为Pd(OAc)2、Pd(PPh3)4及Pd(PPh3)2Cl2中的至少一种。
4.如权利要求1所述的2，6-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述碳酸钠用量为2，6-二氟溴苯的1摩尔当量，钯催化剂的摩尔用量为2，6-二氟溴苯摩尔量的0.1～0.5％。
5.如权利要求1所述的2，6-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述2，6-二氟溴苯与K4[Fe(CN)6]·3H2O的摩尔当量比例为1∶0.20～0.25。
6.如权利要求1所述的2，6-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述反应温度为110-135℃。
7.如权利要求1所述的2，6-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述反应温度为120℃。
8.如权利要求1所述的2，6-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述反应时间为20-24h。
9.如权利要求1所述的2，6-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，还包括后处理过程，所述后处理为将反应液冷却后，倒入乙酸乙酯稀释，过滤，滤液依次用水、5％的NH4OH水溶液洗涤，再用无水Na2SO4干燥有机层，过滤，蒸除溶剂后，减压蒸馏收集96～100℃/2kPa的馏分，得到2，6-二氟苯甲腈。
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