[发明专利]一种采用非晶态合金催化剂制备聚醚胺的方法

权利要求书

1.一种采用非晶态合金催化剂制备聚醚胺的方法，其特征是它包括下列步骤：

步骤1. 催化剂的制备

a)在搅拌状态下，将非晶态合金粉缓慢分批加入到5~35%的NaOH溶液中，控制温度在40~50 ℃，NaOH的用量为非晶态合金粉中铝的物质的量的0.8~1.2，所述的非晶态合金粉的质量组分是：镍40~50%，铝为40~50%，其余为助催化剂M，助催化剂M为Mo、La、Cr和Mn之中的一种或几种混合物，助催化剂的含量不高于10%；

b)向上述的体系中再加入NaOH溶液，NaOH的用量为步骤a）中的10~25%，将体系升温到80~110℃，保持1~3小时，脱除未反应的铝；

c) 用脱氧去离子水将催化剂洗涤多次，至pH=7~8，即得高活性的非晶态合金催化剂，催化剂在乙醇或者弱碱性的水中密封存放；

步骤2. 在高压釜中加入聚醚多元醇300份（质量单位，下同）和上述方法制得的的非晶态合金催化剂7~25份，抽真空，用氮气置换空气三次，用氢气置换氮气三次，再抽真空15分钟，真空度0.003MPa以下，用冷冻盐水将高压釜内温度降至0℃以下，通入NH₃ 30~70份，再通入H₂至釜内压力为3~7MPa，升温至200℃左右，反应2~4小时，降温，排除未反应的气体原料，出料；

步骤3. 将产物中的催化剂过滤除去；在过滤后产物中加入5%左右的水，室温下抽真空20分钟，在真空度为0.001~0.01MPa，脱除空气和部分未反应的气体原料，逐渐升温至110℃左右，继续抽真空1~2小时脱除水分和部分未反应的

NH₃，即得聚醚胺产品。

2.根据权利要求1所述的制备聚醚胺的方法，其特征是：步骤1中所述的非晶态合金粉采用如下方法制备：将质量组分为镍40~50%，铝为40~50%，其余为助催化剂M的金属放在石英管中，在惰性气体保护下用高频感应电炉使合金熔融，将熔融的合金压置到高速旋转的铜辊上使其骤冷，其冷却速度达到10⁶K/s以上，制成了带状非晶态合金，母合金带材粉碎并过筛得到一定粒度范围的非晶态合金粉。

3.根据权利要求1所述的制备聚醚胺的方法，其特征是：步骤2中所述的聚醚多元醇是：官能度为2~3，数均分子量为1000~8000，是由环氧丙烷（PO）聚合而得，或者PO和环氧乙烷（EO）混合聚合而得，又或者聚醚多元醇的环氧丙烷聚合链段中间含有环氧乙烷聚合段。

4.根据权利要求1所述的制备聚醚胺的方法，其特征是：步骤2中所述的聚醚多元醇数均分子量低于2000时，聚醚多元醇用量为300份，非晶态合金催化剂用量为15~25份， NH₃通入量为40~70份，加入H₂至釜内压力为1~5MPa。

5.根据权利要求1所述的制备聚醚胺的方法，其特征是：步骤2中所述的聚醚多元醇数均分子量高于2000时，聚醚多元醇用量为300份，非晶态合金催化剂用量为7~20份， NH₃通入量为30~50份，加入H₂至釜内压力为4~7MPa。

6.根据权利要求1所述的制备聚醚胺的方法，其特征是：步骤2中，反应温度为180~200℃。