[发明专利]放射状氧化锌晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌晶体的制备方法，特别是一种放射状氧化锌晶体的软化学制备方法。

背景技术

ZnO，一个宽带隙（3.27eV）Ⅱ-Ⅵ族半导体，激子结合能为60meV，有三种基本的晶体结构：纤锌矿、闪锌矿和岩盐结构。由于ZnO出色的化学和热稳定性、独特的光、电性质，在紫外发光、场效应晶体管、光电探测器、气体传感器、太阳能电池、压电发生器和光催化等领域有广泛的应用。近年来，ZnO表现出了丰富的形貌多态性，包括棒状、线状、片状、柱状、环状、螺帽状、哑铃状、蒲公英状、塔状和海胆状等。

由于地球资源的有限和化工过程中产生的大量废品，使得化学工业很难可持续发展，旨在解决这一难题的“绿色”化学获得了极大的关注。所谓绿色化学，即识别可再生的资源、设计最小化环境影响和最大化效率的化学反应、提高分析技术以监控潜在的有害化学品、以及寻找低毒性和高生物降解能力的替代品。从绿色化学的观点来看，微纳米金属氧化物的制备须应用无毒的化学品、环境友好的试剂和可再生的材料。

氧化锌晶体的制备有多种方法，包括化学气相沉积、分子束外延、电化学以及热蒸发等。然而，上述方法都会涉及到繁琐的制备过程、复杂的技术和苛刻的实验条件等，严重限制了氧化锌晶体的大规模工业生产。溶液合成方法，包括微乳液和水热/溶剂热生长，是一种比较便利、相对温和、有效的大规模低温制备方法。然而，这类方法仍然需要高温、高/低压，较长的反应时间，昂贵的原材料，并且会不可避免的使用有毒、危险的有机溶剂。例如，Liming Shen等人通过溶剂热方法在乙二胺溶液中和HAuCl4 ·4H2O的存在下，通过改变原料的相对含量、添加顺序而得到不同的微纳米ZnO结构，如微球、微棒、纤维状和珊瑚状ZnO等。但是，这一制备过程反应温度过高，采用了有毒的有机溶剂，以及昂贵的反应原料，这些因素都严重限制了其大规模的工业化生产（Shen L M, Bao N Z, Yanagisawa K, Gupta A, Domen K, and Grimes C A. Controlled Synthesis and Assembly of Nanostructured ZnO Architectures by a Solvothermal Soft Chemistry Process. Crystal Growth Des. 2007, 7, 2743-2748）。

发明内容

本发明的目的在于提供一种绿色、低能耗、经济的软化学制备方法，在低温和常压条件下制备放射状氧化锌晶体。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种放射状氧化锌晶体的制备方法，包括以下步骤： 

步骤一：制备NaOH水溶液；步骤二：将Zn(AC)₂?2H₂O（乙酸锌，二水）投入步骤一配好的溶液，加热搅拌溶解；

步骤三：制备2-萘磺酸钠水溶液；

步骤四：将步骤二和步骤三得到的溶液混合，放入基片后静置反应；

步骤五：取出基片，洗涤后自然干燥，基片上产物为放射状氧化锌晶体。

本发明与现有技术相比，其显著优点：1、操作简单，设备便利，周期短，适用于工业化生产；2、在常压低温下反应，低能耗、经济、能与其他制备过程共存；3、使用一种绿色化学溶剂——水，避免了有毒、危险、昂贵的有机试剂，产物的后处理方便；4、仅通过温和的反应条件，获得了放射状氧化锌晶体，对金属氧化物的形貌合成研究有极大的启发和促进作用；5、所得材料在紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱中表现出了优异的紫外发光性能，表明其在紫外发光领域具有非常广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明放射状氧化锌晶体的制备方法的流程示意图。

图2是在60℃下静置反应所得产品的表征结果。其中图2a和2b为所得产品的扫描电镜照片，图2c为所得产品的Uv-vis吸收光谱，图2d为所得产品的PL发射光谱。

图3是在120℃下静置反应所得产品的表征结果。其中图3e和3f为所得产品的扫描电镜照片，图3g为所得产品的Uv-vis吸收光谱，图3h为所得产品的PL发射光谱。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

结合图1，本发明放射状氧化锌晶体的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：制备NaOH水溶液，NaOH水溶液的浓度为0.05~5mol/L；