[发明专利]一种二烯丙基单体及其聚合物和制备方法有效
申请号: | 201010526164.X | 申请日: | 2010-10-25 |
公开(公告)号: | CN102452961A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 魏小林;赵冬;刘晓光;祝纶宇;伊卓;杜凯;计文希 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07C309/14 | 分类号: | C07C309/14;C07C303/32;C08F126/04 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 陈小莲;王凤桐 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 单体 及其 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种二烯丙基单体,其中,该单体具有下述式(I)所示的结构:
其中,R1为氢或C1-C4的烷基;R2为不含羟基取代的C3-C12亚烷基或含羟基取代的C3-C12亚烷基。
2.根据权利要求1所述的二烯丙基单体,其中,R1为H、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基或叔丁基;R2为亚正丙基、亚异丙基、亚正丁基、亚仲丁基、亚异丁基、亚叔丁基、亚正戊基、亚异戊基、亚叔戊基、亚新戊基、亚正己基、亚正庚基、亚正辛基、亚正癸基或亚正十二烷基,或者R2为羟基取代的亚正丙基、亚异丙基、亚正丁基、亚仲丁基、亚异丁基、亚叔丁基、亚正戊基、亚异戊基、亚叔戊基、亚新戊基、亚正己基、亚正庚基、亚正辛基、亚正癸基或亚正十二烷基。
3.根据权利要求2所述的二烯丙基单体,其中,R1为H、甲基或正丙基,R2为2-羟基亚丙基、亚丙基或亚正丁基。
4.一种二烯丙基单体的制备方法,其中,该方法包括:
1)缩合反应条件下,在第一有机溶剂中,在阻聚剂的存在下,使式(III)所示的化合物与式(IV)所示的化合物进行缩合反应,得到式(V)所示的化合物:
其中,R1为氢或C1-C4的烷基;X为氟、氯、溴或碘;第一有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙醚和丙醇中的一种或多种;
2)季铵化反应条件下,在第二溶剂中,在惰性气氛和阻聚剂的存在下,使式(V)所示的化合物与式(VI)所示的化合物进行缩合反应,得到式(VII)所示的化合物:
其中,R2为不含羟基取代的C3-C12亚烷基或含羟基取代的C3-C12亚烷基;M为碱金属;所述第二溶剂为水、乙腈、乙醇、甲苯和乙酸乙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、1,4-对苯二酚和4-叔丁基邻苯二酚中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其中,其中,R1为H、甲基或正丙基,R2为2-羟基亚丙基、亚正丙基或亚正丁基,X为氯或溴,M为钠或钾。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其中,使式(III)所示的化合物与式(IV)所示的化合物进行缩合反应的过程中,式(III)所示的化合物与式(IV)所示的化合物的摩尔比为1∶2-3。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其中,使式(III)所示的化合物与式(IV)所示的化合物进行缩合反应的条件包括:反应的温度为20-60℃,反应的时间为4-25小时,相对于100重量份的式(III)所示的化合物,第一溶剂的用量为300-800重量份,阻聚剂的用量为0.1-0.5重量份。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其中,使式(V)所示的化合物与式(VI)所示的化合物进行季铵化反应的过程中,式(V)所示的化合物与式(VI)所示的化合物的摩尔比为1∶1-1.2。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其中,使式(V)所示的化合物与式(VI)所示的化合物进行季铵化反应的条件包括:反应的温度为30-80℃,反应的时间为2-12小时,相对于100重量份的式(V)所示的化合物,第二溶剂的用量为300-800重量份,阻聚剂的用量为0.1-0.5重量份。
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