[发明专利]含氢类金刚石碳薄膜材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含氢类金刚石碳薄膜材料的制备方法。

背景技术

类金刚石碳薄膜是一种新型的高性能润滑薄膜材料，它具有硬度高、化学稳定性好以及摩擦系数和磨损率低等一系列优异性能，受到了广泛的关注。特别是含氢类金刚石碳薄膜，展现了固体润滑材料中最低的摩擦系数(在干燥惰性气氛和超高真空中，摩擦系数：0.001-0.005，磨损率：＜10^-9mm³/Nm)，极大地突破了原有固体润滑材料的性能极限，被誉为“超润滑技术”，在精密机械、微系统、信息技术、国家安全、空间环境等相关领域用作润滑薄膜材料都显示了巨大的应用前景。

然而，目前含氢类金刚石碳薄膜的制备还仅局限于在实验室进行，大都采用化学气相沉积的方法，该方法沉积速率慢，对于复杂形状样品绕镀性差，同时制备的含氢类金刚石碳薄膜存在着内应力大、膜基结合强度弱的缺点。因此迫切需求一种高效、简便制备含氢类金刚石碳薄膜的方法，以推进其工业化生产、应用的进程。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含氢类金刚石碳薄膜材料的制备方法。

本发明的目的可通过如下技术方案实现：

一种含氢类金刚石碳薄膜材料的制备方法，其特征在于该方法依次步骤为：

A.活化清洗表面：将在丙酮和乙醇中超声处理后的金属基底置于样品室后抽真空至6×10^-3Pa以下，通入高纯惰性气体作为离化气体，打开脉冲偏压电源，辉光放电产生等离子体，对基底表面进行活化清洗；

B.清洗完毕后，利用非平衡磁控溅射的方法首先制备硅、钛、铬过渡层，选用高纯度的硅、钛、铬材料作为溅射靶材，以高纯氩气作为溅射气体，基体附加脉冲负偏压，沉积后关闭；

C.利用非平衡反应磁控溅射的方法制备含氢类金刚石碳薄膜材料：通入碳氢气源和惰性混合气体作为反应气源，打开射频电源和脉冲偏压电源，沉积碳薄膜后关闭，冷却至温度小于40℃，释放真空取出样品。

本发明中薄膜材料的制备过程是在一个配有四块靶的非平衡磁控溅射镀膜机的真空腔体内完成。其中两块靶装有石墨靶材，另两块靶装有过渡层材料靶材。

在步骤A中，等离子体活化工艺参数范围为：气压0.3～3.0Pa，脉冲偏压-100～-1200V，清洗时间5～40min。

在步骤B中，选用硅、钛、铬作为过渡层材料，可以极大地缓减由膜基热膨胀系数差异所造成的热应力，提高膜基结合力。本发明过渡层制备工艺参数范围为：腔体气压0.25～1.0Pa，溅射电流1～20A，脉冲偏压-50～-1000V，过渡层厚度30～500nm。

在步骤C中，碳薄膜制备过程中采用Ar/CH₄、H₂/CH₄、Ar/C₂H₂、H₂/C₂H₂含碳氢气体和惰性混合气体作为反应气源。工艺参数范围为：气体体积流量比3∶1～1∶3，腔体气压0.2～2.0Pa，脉冲偏压-100～-1000V，溅射电流1～20A。

本发明采用反应磁控溅射的方法制备含氢类金刚石碳膜。一方面，通过磁控溅射石墨靶在基底上沉积非晶碳网络骨架结构；另一方面，利用磁控溅射靶表面的等离子体分解离化含碳氢气源，在碳网络中掺入氢元素。该方法结合了磁控溅射与化学气相沉积两种方法的优点，提高了含氢类金刚石碳膜的生长速度，增加了对于复杂样品的绕镀性，降低了薄膜的内应力，保持了优异的摩擦学性能，并且设备简单便捷，便于大规模地生产高质量的含氢类金刚石碳薄膜材料。

本发明的产品主要性能指标如下表1所示：

表1

具体实施方式

实施例1：

A.样品预处理：将抛光至镜面的不锈钢基底用无水酒精、蒸馏水、丙酮分别进行超声清洗10min，随即用氮气吹干，置于沉积室。将真空腔内气压抽至6×10^-3Pa以下，通入高纯氩气至气压为2.5Pa。打开脉冲偏压电源，调节电压值为-400V，进行氩等离子体轰击清洗10min。

B.沉积硅过渡层：调节氩气流量，使腔体气压维持在0.25Pa，打开中频溅射电源和脉冲偏压电源，调节溅射电流为20A，脉冲偏压为-600V，待过渡层厚度达到500nm后关闭。