[发明专利]相转移法合成2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸的工业化方法

权利要求书

1.一种相转移法合成2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸的工业化方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将对羟基苯甲醚、氢氧化钠、相转移催化剂、水按质量比为1∶(1～3)∶(0.2～0.4)∶(15～20)的比例搅拌混合，搅拌转速100～200r/min，常温常压反应10～20min，将对羟基苯甲醚转化对甲氧基苯酚钠，得到混合料液A；所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵；链状聚乙二醇二烷基醚、吡啶、三丁胺或环糊精；

(2)在混合料液A中加入2-氯丙酸和有机相，2-氯丙酸加入量为对羟基苯甲醚质量的1～3倍，水相和有机相的体积比为1∶(0.8～1.2)；将反应温度升高至40～60℃，反应压力2～3MPa，搅拌转速为60～120r/min，反应0.5～1.5h，得到产物2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸；所述的有机相为乙醚、石油醚、丙酮、四氯化碳、苯、2-氯乙烷或异丙醇；

(3)反应后的反应液用HCl溶液或硫酸溶液调成酸性，静置使水相和有机相分离，水相中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠转化为羧酸形式，进入有机相，分离收集有机相；

(4)有机相分离液蒸发去除溶剂，冷却后，经过酸碱重结晶，得到2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸产品。

2.根据权利要求1所述的相转移法合成2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸的工业化方法，其特征在于：所述的有机相为乙醚、丙酮、四氯化碳、苯或异丙醇。

3.根据权利要求1所述的相转移法合成2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸的工业化方法，其特征在于：所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、吡啶、三丁胺或环糊精。

4.根据权利要求1所述的相转移法合成2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸的工业化方法，其特征在于：所述的HCl溶液质量浓度为10～30％。

5.根据权利要求1所述的相转移法合成2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸的工业化方法，其特征在于：所述的酸碱重结晶为1～3次，酸碱重结晶的工艺条件为：有机相提取液蒸发去除溶剂后得到的固体加入NaOH水溶液，调节溶液pH至8～10，使其完全溶解；然后再加入HCl，调节其pH至1～3，静置，有白色片状结晶析出，为酸碱重结晶一次；根据重结晶的次数重复上述操作，最终分离结晶，干燥得到终产品。