[发明专利]一种紫外光辐照聚合制备单分散高分子微球的方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种紫外光辐照聚合制备单分散高分子微球的方法，属于功能高分子微球制备技术领域。

背景技术

高分子微球具有比表面积大、粒径可控的特点，并可根据使用需要进行结构设计，通过引入带官能团的支链，用于负载制备出具有生物相容性的高分子微球或者金属纳米颗粒，在药物分子负载、微电子、催化剂载体、轻化工等领域有着广泛的应用前景。目前合成高分子微球时一般需要采用较高的温度条件，且反应时间长，不利于能源的节约。而采用紫外光引发，反应活化能较低，聚合反应可在常温下进行；自由基的产生和猝灭可以通过光的开启和熄灭来进行控制，反应速度非常便于调节；反应过程中也不需要加热，节约能量。

本发明采用紫外光引发的分散聚合的方法制备高分子微球，其制备步骤简单，反应能耗低，适合于规模化的工业生产。

发明内容

本发明的目的是公开一种紫外光辐照聚合制备单分散高分子微球的方法。

本发明的技术方案：一种紫外光辐照聚合制备单分散高分子微球的方法，以烯类单体、反应性高分子分散稳定剂和光引发剂为原料，在醇与水的混和介质中由紫外光照进行聚合得到。

原料的配比如下：烯类单体用量为 5-30g，反应性高分子分散稳定剂用量为0.5-10 g，光引发剂用量为0.2-1 g，醇与水的混和溶剂为100mL；

反应过程：将反应性高分子分散稳定剂溶解在水中、光引发剂溶解在醇类溶剂中，再与烯类单体混合均匀，避光通氮气15分钟；在氮气保护或密封条件下，在紫外灯的照射下反应0.5-24小时；所得产物经离心或者过滤的方法得到单分散高分子微球。

所述烯类单体选用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯，或乙酸乙烯酯；

所述光引发剂选用2,2-二甲氧基-2苯基苯乙酮、二苯甲酮、1-羟基环已基苯基酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基 )-2-吗啉基-1-丙酮、或2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮；

所述反应性高分子分散稳定剂选用甲基丙烯酸单封端聚乙二醇、苯乙烯单封端聚乙烯吡咯烷酮、或苯乙烯单封端聚异丙基丙烯酰胺；

所述醇与水的混和溶剂选用甲醇/水的混和溶剂、乙醇/水的混和溶剂、丙醇/水的混和溶剂或异丙醇/水的混和溶剂。

用所述方法制备的单分散高分子微球，其表面带有功能高分子链。

用所述方法制备的单分散高分子微球，在紫外光辐照强度在2.0×10^-2-4.0 mw/cm²时所制备的微球为分布呈单分散。

本发明的有益效果：本发明利用光引发剂在紫外光辐照条件下可分解为自由基的特点，在常温、常压条件下进行聚合反应，反应时间可以根据需要在几十分钟到几十小时内调节，为制备表面带有功能高分子链的单分散高分子微球提供了一种节能、快捷、简单、高效的方法。

附图说明

图1  聚苯乙烯微球的SEM照片。

图 2  聚苯乙烯微球的SEM照片。

图3  聚甲基丙烯酸甲酯微球的SEM照片。

具体实施方式

实施例1

先将引发剂2,2-二甲氧基-2苯基苯乙酮0.3g溶解在70mL乙醇中，苯乙烯单封端聚异丙基丙烯酰胺0.7g溶解在30mL的水中，两者与单体苯乙烯10g一起混合，置于玻璃反应器中，边搅拌边通氮气15分钟后密封；在紫外辐照强度5.2×10^-2  mw/cm² 下照射反应24小时；所得产物经离心、干燥，得单分散性聚苯乙烯微球，粒径为320 nm，产率可达90%，其粒径形态见图1的SEM照片。

实施例2

将2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮0.6g溶解在70mL乙醇中，苯乙烯单封端聚异丙基丙烯酰胺2.0g溶解在30mL水中，两者与单体苯乙烯10g一起混合，置入玻璃反应器中，边搅拌边通氮气15分钟密封；在紫外辐照强度3.4 mw/cm²下照射反应30分钟；所得产物经离心、干燥，得单分散性聚苯乙烯微球，粒径为428 nm，产率可达85%，其粒径形态见图2的SEM照片。

实施例3

将2,2-二甲氧基-2苯基苯乙酮0.5g溶解在70mL乙醇中，甲基丙烯酸单封端聚乙二醇3.0g溶解在 30mL水中，两者与单体甲基丙烯酸甲酯10g一起混合，置入玻璃反应器中，边搅拌边通氮气15分钟；在紫外辐照强度3.4 mw/cm²下照射30分钟；所得产物离心、干燥，得到聚甲基丙烯酸甲酯微球，产率90%，其粒径形态如图3的SEM照片。