[发明专利]锚固插层改性蒙脱石的制备方法及其在聚合物基纳米复合材料中的应用无效
申请号: | 201010528624.2 | 申请日: | 2010-10-29 |
公开(公告)号: | CN102060305A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 戈明亮;池水莲 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C01B33/44 | 分类号: | C01B33/44 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锚固 改性 蒙脱石 制备 方法 及其 聚合物 纳米 复合材料 中的 应用 | ||
1.锚固插层改性蒙脱石的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将100重量份的蒙脱石与10~50重量份的含有脂肪伯胺或仲胺的硅氧烷试剂在水中通过阳离子交换进入蒙脱石片层,硅氧烷水解形成硅醇,与蒙脱石片层的表面羟基团进行反应,形成硅氧共价键锚固于蒙脱石片层内,反应时间为0.5~24h,而硅氧烷分子中脂肪伯胺或仲胺的一端为季铵盐阳离子;然后在100℃下真空干燥脱去水,将季铵盐还原为伯胺或仲胺,得到初级有机蒙脱石;
(2)取50重量份的上述步骤(1)中得到的初级有机蒙脱石和10重量份的含两个卤基团的试剂加入到无水丙酮溶剂中,在室温下,搅拌,卤基团与有机胺基反应20h,然后在室温下真空过滤,将固体与液体分离,得到含ATRP的引发剂的二级有机蒙脱石;
(3)取20重量份上述步骤(2)中得到的二级有机蒙脱石、1~5重量份的催化剂溴化亚铜以及1~5重量份的配合剂2,2’-联吡啶加入到烧瓶中;抽真空、充氮气,反复多次;然后注入溶剂环己酮和10~20重量份的苯乙烯、丙烯酸或酯类聚合单体,升温到80~150℃氮气保护下聚合反应12h,反应瓶放入-15℃冰盐浴中终止反应,沉淀物用蒸馏水洗涤,产物在50℃下真空干燥24h,得到锚固插层改性蒙脱石。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的硅氧烷试剂的结构为
其中R1为氢基、甲基、乙基或丙基;R2和R3为甲基或乙基;R4为直链烷基或支链烷基,直碳链长度为2~8。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的含两个卤基团的试剂的结构为
其中R5为甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基或异丁基;X1和X2为卤基团,相同或不同。
4.根据根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述卤基团为溴基或氯基。
5.权利要求1所述的制备方法制备的锚固插层改性蒙脱石在聚合物基纳米复合材料中的应用,锚固插层改性蒙脱石的用量为聚合物的重量的0.3~100%。
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