[发明专利]硒稼硅银化合物、硒稼硅银非线性光学晶体及制法和用途有效
申请号: | 201010528888.8 | 申请日: | 2010-10-28 |
公开(公告)号: | CN102453960A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 姚吉勇;梅大江;尹文龙;傅佩珍;吴以成 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C30B29/46 | 分类号: | C30B29/46;C30B11/00 |
代理公司: | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人: | 高宇;杨小蓉 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硒稼硅银 化合物 非线性 光学 晶体 制法 用途 | ||
1.一种硒稼硅银化合物,其化学式Ag4-xGa4-xSixSe8,其中0.85<x<1.15。
2.一种权利要求1所述硒稼硅银化合物的固相反应制备方法,其步骤如下:
将含Ag物质、含Ga物质、含Si物质和单质Se按照摩尔比Ag∶Ga∶Si∶Se=(4-x)∶(4-x)∶x∶8的比例配料并混合均匀后,加热至600-750℃进行加热固相反应,其中0.85<x<1.15;所述含Ag物质为单质银、硒化银或硒稼银;所述Ga物质为单质稼、三硒化二稼或硒稼银所述Si物质为单质硅或二硒化硅。
3.按权利要求2所述硒稼硅银化合物的制备方法,其特征在于,所述的加热固相反应步骤是:将上述含Ag物质、含Ga物质、含Si物质和单质Se配料研磨之后装入石英管中,对石英管抽真空至10-3pa并进行熔化封装,放入马弗炉中,以10-50℃/小时的速率升温至600-750℃,恒温48-72小时,待冷却后取出样品;对取出的样品重新研磨混匀再置于石英管中抽真空至10-3pa并进行再熔化封装,再放入马弗炉内升温至600-750℃烧结24-48小时;将样品取出,并捣碎研磨得粉末状硒稼硅银化合物。
4.一种权利要求1所述硒稼硅银化合物的气相传输制备方法,其步骤如下:
按照摩尔比Ag∶Ga∶Si∶Se=(4-x)∶(4-x)∶x∶8称取单质Ag、单质Ga、单质Si和单质Se,将所述单质Ag、单质Ga和单质Si均匀混合后放在石英管的一端,将所述单质Se放在石英管的另一端;将石英管抽真空密封后放入水平合成炉中,使放置单质Se的一端位于水平合成炉的低温区,放置单质Ag、单质Ga和单质Si混合物的一端在水平合成炉的高温区;升温使低温区温度为300-400℃,高温区温度为600-800℃,保温至少3小时,再降至室温,得到Ag4-xGa4-xSixSe8化合物,其中0.85<x<1.15。
5.一种权利要求1所述的硒稼硅银非线性光学晶体,其特征在于,其不具备对称中心,属四方晶系,空间群为其晶胞参数为:α=β=γ=90°。
6.一种权利要求5所述硒稼硅银非线性光学晶体的制备方法,其为高温熔体自发结晶法生长硒稼硅银非线性光学晶体,其步骤为:
将粉末状硒稼硅银化合物加热至熔化得高温熔液并保持24-96小时后,以0.1-10℃/小时的降温速率降温至室温,得到红色透明的硒稼硅银晶体。
7.按权利要求6所述硒稼硅银非线性光学晶体的制备方法,其特征在于,所述粉末状硒稼硅银化合物采用加热固相反应法制备,其步骤如下:
将含Ag物质、含Ga物质、含Si物质和单质Se按照摩尔比Ag∶Ga∶Si∶Se=(4-x)∶(4-x)∶x∶8的比例配料并混合均匀后,加热至600-750℃进行加热固相反应,其中0.85<x<1.15;所述含Ag物质为单质银、硒化银或硒稼银;所述Ga物质为单质稼、三硒化二稼或硒稼银所述Si物质为单质硅或二硒化硅。
8.按权利要求7所述硒稼硅银非线性光学晶体的制备方法,其特征在于,所述的加热固相反应步骤是:将上述含Ag物质、含Ga物质、含Si物质和单质Se配料研磨之后装入石英管中,对石英管抽真空至10-3pa并进行熔化封装,放入马弗炉中,以10-50℃/小时的速率升温至600-750℃,恒温48-72小时,待冷却后取出样品;对取出的样品重新研磨混匀再置于石英管中抽真空至10-3pa并进行再熔化封装,再放入马弗炉内升温至600-750℃烧结24-48小时;将样品取出,并捣碎研磨得粉末状硒稼硅银化合物。
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