[发明专利]一种淫羊藿中有效成分的提取方法无效
申请号: | 201010529432.3 | 申请日: | 2010-11-03 |
公开(公告)号: | CN102451210A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 张守力 | 申请(专利权)人: | 张守力 |
主分类号: | A61K36/296 | 分类号: | A61K36/296;A61P9/12;A61P15/10;A61P19/08;A61P29/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 236808 安徽省毫*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 淫羊藿 有效成分 提取 方法 | ||
1.一种淫羊藿中有效成分的提取方法,其特征在于,所述工艺如下:
(1)以质量倍数计,取淫羊藿药材,加入3倍以上水,常温浸泡1小时以上后,进行水法提取;
(2)向步骤1中得到的产物中加入乙醇溶液,2-10℃放置5-24小时,过滤,分别收集滤液和沉淀物;
(3)将滤液减压浓缩成浸膏,经拌样,过硅胶柱,用乙酸乙酯∶乙醇1∶2洗柱,收集流动相,减压过滤后,用活性炭脱色,用甲醇重结晶,得淫羊藿总黄酮;
(4)滤洗沉淀物,溶于水,加入氯化钙,调整pH8-9,加热至80-90℃,搅拌,冷却后,离心,分离上清液,减压浓缩,用少量石油醚冲洗,干燥后,用乙醇重结晶后得淫羊藿多糖。
2.如权利要求1所述的一种淫羊藿中有效成分的提取方法,其特征在于,所述水法提取为:在水浴下加热到80-100℃保温2-5小时,水提取两次或两次以上,过滤,取上层滤液,减压浓缩成稠浸膏。
3.如权利要求2所述的一种淫羊藿中有效成分的提取方法,其特征在于,所述工艺如下:以质量倍数计,取淫羊藿药材,加入4-8倍水,常温浸泡2小时后,在水浴下加热到90℃保温3-4小时,水提取两次,过滤,取上层滤液,减压浓缩成稠浸膏;
浸膏用浸膏体积3-5倍的55-65%乙醇溶解,2-10℃放置5-24小时,过滤,分别收集滤液和沉淀物;
将滤液减压浓缩成浸膏,经拌样,过硅胶柱,用乙酸乙酯∶乙醇1∶2洗柱,收集流动相,减压过滤后,用活性炭脱色,用甲醇重结晶,得淫羊藿总黄酮;
滤洗沉淀物,溶于水,加入氯化钙,调整pH8-9,加热至85℃,搅拌,冷却后,离心,分离上清液,减压浓缩,用沉淀物体积的1/2-3倍的石油醚冲洗,干燥后,用乙醇重结晶后得淫羊藿多糖。
4.如权利要求1所述的一种淫羊藿中有效成分的提取方法,其特征在于,所述水法提取为:常温下在匀浆提取装置中匀浆提取5-10min,连续2次或2次以上,匀浆液转移后在超声波作用下5-30min,合并匀浆液,滤渣取液,滤液减压浓缩成稠浸膏。
5.如权利要求1-4任一所述的一种淫羊藿中有效成分的提取方法,其特征在于:所说的稠浸膏的体积为原添加液体体积的1/30-1/10。
6.如权利要求1所述的一种淫羊藿中有效成分的提取方法,其特征在于:在步骤(1)原料常温浸泡1小时以上后,进行水法提取前,还包括酶解过程,所述酶解过程为在原料中加入0.1-0.5%的复合酶溶液酶解1-3小时。
7.如权利要求6所述的一种淫羊藿中有效成分的提取方法,其特征在于:所述复合酶为纤维素酶与蛋白酶的混合物;纤维素酶与脂肪酶、溶菌酶、蛋白酶按照质量计算,比例为1∶0.5-1∶0.01-0.5∶0.01-1;酶解时间为0.5-24小时,酶解温度为15-70℃。
8.如权利要求7所述的一种淫羊藿中有效成分的提取方法,其特征在于:所述复合酶中,纤维素酶与脂肪酶、溶菌酶、蛋白酶按照质量计算,比例为1∶0.6-0.8∶0.05-0.2∶0.05-0.5。
9.如权利要求8所述的一种淫羊藿中有效成分的提取方法,其特征在于:所述酶解时间1-3小时,酶解温度40-50℃,酶解时Ph值为4-6。
10.如权利要求9所述的一种淫羊藿中有效成分的提取方法,其特征在于:所述蛋白酶为酸性蛋白酶。
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