[发明专利]一种α—羟酮类化合物的制备方法有效
申请号: | 201010530422.1 | 申请日: | 2010-11-03 |
公开(公告)号: | CN102001923A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 曹佐英;肖连生;李青刚;张贵清;王金明;曾理;肖超;张晓峰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C07C45/54 | 分类号: | C07C45/54;C07C49/17 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种α-羟酮类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在惰性有机溶剂中加入金属钠,加热至97-140℃,金属钠熔融,搅拌使金属钠变化为细小颗粒;
2)维持温度,搅拌下滴加惰性有机溶剂和烷基脂肪酸酯组成的混合物,所述的烷基脂肪酸酯包括辛酸甲酯、辛酯乙酯、异辛酸甲酯、异辛酯乙酯、硬酯酸甲酯或硬脂酸乙酯;
3)滴加完毕后,继续搅拌保温反应,将反应后混合物冷至室温滴加硫酸、盐酸或硝酸进行转型,静置分层,油相经洗涤,干燥、减压蒸馏即可。
2.根据权利要求1所述的α-羟酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述的金属钠包括工业级金属钠、纯度为95-99.9%的金属钠;所述的金属钠包括块状钠、颗粒状钠、钠砂或熔化态钠。
3.根据权利要求1所述的α-羟酮类化合物的制备方法,其特征在于,步骤1)和2)中所述的惰性有机溶剂包括苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异辛烷、三甲苯或偏三甲苯。
4.根据权利要求1或3所述的α-羟酮类化合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的惰性有机溶剂与金属钠的比例为2-60升有机溶剂:1kg金属钠。
5.根据权利要求4所述的α-羟酮类化合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的惰性有机溶剂与金属钠的比例为15-25升有机溶剂:1kg金属钠。
6.根据权利要求1所述的α-羟酮类化合物的制备方法,其特征在于,步骤1)和2)和3)所述的搅拌转速均为200-800转/分钟。
7.根据权利要求1所述的α-羟酮类化合物的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的滴加的混合物中惰性有机溶剂与烷基脂肪酸酯体积比例为0.5-25升∶1升。
8.根据权利要求1或7所述的α-羟酮类化合物的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的滴加的混合物中惰性有机溶剂与烷基脂肪酸酯体积比例为4-10升∶1升。
9.根据权利要求1所述的α-羟酮类化合物的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的滴加时间控制在2-4小时;保温反应0.5-2小时。
10.根据权利要求1所述的α-羟酮类化合物的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的加热温度至100-130℃。
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