[发明专利]电子级的N,N－二甲基甲酰胺的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及提纯技术领域，特别是一种电子级的N，N-二甲基甲酰胺的提纯方法。 

背景技术

N，N-二甲基甲酰胺，其英文名字为N，N-dimethyl formamide(缩写为DMF)，结构式：HCON(CH₃)₂，它是一种无色、透明的液体，毒性小，略有氨味。DMF极性强，是一种很好的有机溶剂。主要用于聚氨酯、晴纶、电子、医药中间体和和农药等行业，在电子行业用作覆铜板生产过程的溶剂、镀锡部件的淬火剂、电路板的清洗剂以及电化学合成的电解液。 

N，N-二甲基甲酰胺的生产方法有多种，目前商业上多数为一氧化碳和二甲胺一步合成法，该方法包括如下步骤(1)二甲胺、一氧化碳和甲醇在DMF反应器中反应；(2)反应后生成的DMF混合物经过蒸发器精制后，进入第一精馏塔，在塔顶脱除轻组分，DMF由塔底采出进入第二精馏塔；(3)第二精馏塔为脱重组分塔，脱去重组分的DMF由塔顶采出进入第三精馏塔；(4)在第三精馏塔为气提塔，利用氮气等惰性气体将DMF中的水、低沸点的二甲胺类进一步脱除，塔釜出料为工业级DMF产品。 

在该工艺中，原料二甲胺的纯度对产品DMF的质量影响很大，如果二甲胺中含有氨和除二甲胺以外的其它胺类物质，这些杂质可以与一氧化碳反应能生成甲酰胺、N-甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺及其类似物质，这些物质的沸点高于DMF，但是遇热和遇水的稳定性要低于DMF，在DMF的精制过程中，在精馏塔的再沸器中或者在遇到少量水时它们就会发生分解，这些胺类物质的分解产物氨、二甲胺、甲酸和它们生成的盐就会带入DMF产品中。 

合成反应要用甲醇作为溶剂，原料二甲胺和溶剂甲醇都是强的极性物质，在合成过程中它们不可避免的会把金属离子带入反应系统中，同时，合成反应用的催化剂为甲醇钠，尽管DMF在去重组分的精馏过程中是从塔顶得到的，由于DMF的强极性，DMF和金属离子可以形成很好的有机电解质溶液，使得产品DMF不可避免的带有金属离子，导致DMF产品的电导率增高。 

DMF在电子行业中使用量越来越大，广泛用于覆铜板生产、电路板的清洗和电解质溶液，这些情况对DMF中金属离子和水含量的要求高。 

到目前为止，有用离子交换树脂法来提纯DMF的专利，包括US 2942027、US 3472827和US 3558702，它们所涉及的处理对象都是丙烯晴聚合抽丝过程回收的DMF溶剂。 

由现有工艺和技术生产的DMF产品杂质含量较高，不能满足电子工业对DMF产品质量的要求。 

连续电去离子技术(Continuous Electrodeionzation)简称CEDI技术，它是将电渗析和离子交换树脂两个过程耦合在一起，使两个过程在同一设备中进行，它兼有电渗析技术的连续除盐和离子交换技术深度脱盐的优点，又避免了电渗析技术浓差极化和离子交换技术中的酸碱再生等带来的问题。有关CEDI装置的专利非常多，例如CN2412892Y，CN1652863A，US4632754，US4925541，US5259936，US5316637，US5154809，US6235166，US2006/0231495A1等等。专利CN2412892Y，CN1652863A作为本专利的参考专利，在电场的作用下，阴阳离子分别通过离子膜进行迁移，导致淡室中的离子减少而浓室中的离子增加，淡室中流出的液体就是要制得的降低了金属离子含量的产品，浓室中流出的液体再进入工业生产系统中进行回收。 

从以上专利可以看出，用离子交换树脂法来提纯DMF存在许多如下不足： 

(1)树脂的预处理和再生过程复杂； 

(2)在预处理和再生过程中需要用DMF溶液对树脂床中的水进行置换，这样就形成了DMF水溶液，增加了后处理的负担；

(3)在DMF的提纯过程中会有微量水从树脂中出来，增加了DMF产品中水的含量。 

同时到目前为止，CEDI技术都是用于高纯水的生产或者用于含水体系，没有见到有专利把CEDI技术用于纯有机体系N，N-二甲基甲酰胺的提纯过程中。 

发明内容