[发明专利]一种Na-β-Al2O3粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Na-β-Al₂O₃粉体的制备方法，属于无机非金属材料粉体制备领域。

技术背景

Na-β-Al₂O₃粉体由于具有较高的Na离子导电率，可以作为一种固体电解质应用于钠硫电池及多种电化学装置中，是一种新能源材料。Na-β-Al₂O₃粉体性能的好坏直接影响着钠硫电池核心部件固体电解质陶瓷管的质量。制备Na-β-Al₂O₃粉体的传统方法是固相反应法，即以氧化铝或氢氧化铝与钠化合物混合、烧结制备，该方法工艺简单、设备投资小，但物料混合不均匀、反应温度高、时间长、合成产品纯度低、粒径大且分布不均匀。为了避免固相法的缺点，人们开发了金属醇盐溶胶-凝胶法、无机盐溶胶-凝胶法。金属醇盐溶胶-凝胶法虽然可以使反应物组分在溶液中以分子级水平均匀混合，增大组分接触反应面积，加速反应进程，降低了焙烧温度，但金属醇盐价格较贵，且反应介质需要有机溶剂，导致成本较高以及规模制备时的安全隐患问题。采用无机金属盐溶胶-凝胶法，如中国发明专利200910264429.0采用铝、钠的硝酸盐为原料，虽然降低了成本，但一般需要加入有机添加剂，并且在干燥及焙烧过程中会释放出有害气体如NO₂，NO等，造成环境问题，同时溶胶-凝胶法制备周期长、过程较为繁琐。为了避免现有制备方法的诸多弊端，本发明以金属铝、氢氧化钠为原料、水为介质可以制得高质量的Na-β-Al₂O₃粉体。

发明内容

本发明的目的是提供一种Na-β-Al₂O₃粉体制备方法，其特征在于采用金属铝与氢氧化钠、氢氧化锂水溶液反应制得氢氧化铝沉淀，反应液经减压浓缩、干燥、煅烧、粉碎后得到Na-β-Al₂O₃粉体。

本发明制备氢氧化铝的原理是：

本发明的具体制备方法如下：

(1)将金属铝加入到氢氧化钠和氢氧化锂的混合水溶液中，金属铝质量与混合水溶液体积的比例为5克/100毫升-12克/100毫升，控制温度在60-80℃，搅拌反应5-15小时，得到固液混合物；其中氢氧化钠的浓度为0.35-0.60mol/L，氢氧化锂的浓度为0.05-0.12mol/L，使其对应生成的Al₂O₃、Na₂O与Li₂O的质量比例为Al₂O₃∶Na₂O∶Li₂O＝(89.0-91.5)∶(8.0-10.0)∶(0.3-0.75)，从而确保其产物是β相；

(2)所得固液混合物在80-100℃下、压力-0.1MPa下匀速搅拌去除水分得到氢氧化铝、氢氧化钠和氢氧化锂的粉体混合物；

(3)将步骤(2)所得粉体混合物在1100-1200℃煅烧2-10小时后，得到氧化铝粉体；

(4)将步骤(3)所得氧化铝粉体置于气流磨中粉碎、过筛得到Na-β-Al₂O₃粉体。

为了保证所获Na-β-Al₂O₃产品的晶相纯度需要控制金属铝、氢氧化钠、氢氧化锂的比例使其对应的质量比Al₂O₃∶Na₂O∶Li₂O＝(89.0-91.5)∶(8.0-10.0)∶(0.3-0.75)。

上述金属铝根据Na-β-Al₂O₃产品纯度的要求选择，为铝片、铝箔、铝粉中的一种或多种混合物，其纯度范围为99％-99.9999％。

为了保证所获产品的纯度，所采用的氢氧化钠、氢氧化锂的纯度级别为分析纯。

为了使反应平稳进行，氢氧化钠水溶液的浓度优选范围为0.35-0.50mol/L。氢氧化锂的浓度优选范围为0.055-0.1mol/L，金属铝质量与混合水溶液体积的比例优选为6克/100毫升-10克/100毫升。