[发明专利]一种三相CaP-玻璃涂层/多孔Al2O3支架生物复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于生物医用材料制备技术领域，涉及是一种三相CaP-玻璃涂层/多孔Al₂O₃支架生物复合材料的制备方法。

背景技术

羟基磷灰石(hydroxyapatite，HA)，是人体自然骨的主要成分(60～70％)，具有极好的生物活性和骨组织生长的引导性。因此，在骨替代方面引起了人们极大的兴趣。临床试验表明HA具有直接与骨结合的能力和完全的骨传导性。然而，较差的机械性能，诸如强度和断裂韧性，限制了它在硬组织替换方面的应用。

一种涂层-基体系统，例如以ZrO₂，Al₂O₃，Ti及其合金为基体，以HA作为涂层，可以获得机械性能和生物性能的良好结合。研究表明，在多孔Al₂O₃支架上涂敷HA涂层，可以得到20～30μm厚度的涂层，然而，涂层的形态是微孔的，结合强度小于25MPa。如果涂层和基体之间的结合力很差，就会使得硬组织替换变得很困难，而且，和真正的人骨相比，烧结HA的溶解速率和生物活性都较差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种三相CaP-玻璃涂层/多孔Al₂O₃支架生物复合材料的制备方法，其中，三相CaP-玻璃涂层密实，均匀，紧密地附着在多孔Al₂O₃支架上，涂层与支架之间的结合强度最高可达到50MPa，是纯HA涂层结合强度的两倍以上。

为实现上述目的，本发明还提供了一种三相CaP-玻璃涂层/多孔Al₂O₃支架生物复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：三相玻璃的制备：按照组成式为xCaO·(0.55-x)Na₂O·0.45P₂O₅，其中x取0.1～0.5，称取P₂O₅，NaH₂PO₄和CaCO₃，在1100～1250℃烧结1h进行熔化；

步骤二：将步骤(1)得到的熔融玻璃依次进行淬火、研磨和分筛，得到玻璃粉体；

步骤三：将步骤(2)得到的玻璃粉体和羟基磷灰石混合于乙醇中，球磨24小时，得到混合浆料；

步骤四：采用浸渍法制备多孔Al₂O₃支架，然后在多孔Al₂O₃支架上涂敷步骤(3)得到的混合料浆，从而制得复合涂层；

步骤五：待复合涂层干燥后，将多孔Al₂O₃支架以50℃/min的速率加热到700℃，再以5℃/min的速率加热到800℃，保温2h，随后以1℃/min的速率冷却到室温。

本发明三相CaP-玻璃涂层/多孔Al₂O₃支架生物复合材料的制备方法至少具有以下优点：本发明将HA粉体和生物玻璃粉末混合，制成料浆，然后涂敷在多孔Al₂O₃支架上，在800℃于空气中热处理2h。涂层相出现了羟基磷灰石(HA)、磷酸三钙(TCP)和磷酸氢钙(DCP)主晶相，形成了三相CaP-玻璃涂层。而这种三相CaP-玻璃涂层密实，均匀，紧密地附着在多孔Al₂O₃支架上，涂层与支架之间的结合强度最高可达到50MPa，是纯HA涂层结合强度的两倍以上。

附图说明

图1是在800℃热处理2小时，CaO含量为30mol％的玻璃不同添加量制得的复合涂层的XRD图谱。

具体实施方式

本发明三相CaP-玻璃涂层/多孔Al₂O₃支架生物复合材料的制备方法包括以下步骤：

实施例1

(1)三相玻璃的制备：按照组成式为xCaO·(0.55-x)Na₂O·0.45P₂O₅，其中x取0.1，称取P₂O₅，NaH₂PO₄和CaCO₃，在1100℃烧结1h进行熔化；