[发明专利]一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺

权利要求书

1.一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的方法，其特征在于：包括以下几个步骤：

(1)备料：将蛇床子原料粉碎成20目的粉末；

(2)溶剂提取：在原料中加入溶剂，加热搅拌提取，完成后去除药渣；

(3)浓缩：减压浓缩，获得蛇床子素和欧前胡素的混合液；

(4)分离：混合液静置分层后，去掉上清液备用，沉淀用碱液析晶得到蛇床子素结晶，将滤液与之前得到的上清液合并，调pH至7～8，然后用溶剂萃取，浓缩、低温静置结晶出欧前胡素粗品；

(5)纯化：用少量溶剂加热溶解结晶后过滤，置低温重结晶。

2.如权利要求1所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于：所述步骤(2)中溶剂为60％～80％的甲醇。

3.如权利要求2所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于：所述步骤(2)中加入溶剂量为原料质量的6～8倍。

4.如权利要求3所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于：所述步骤(2)提取温度为60～80℃。

5.如权利要求4所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于：所述步骤(2)提取时间为每次1.5h，提取3～4次。

6.如权利要求1所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于：所述步骤(3)浓缩温度≤55℃，浓缩至原料与浓缩后溶液质量比为1∶1～1∶1.5。

7.如权利要求1所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于：所述步骤(4)中萃取使用石油醚或正己烷为水层萃取剂，等水液体积，萃取3～4次。

8.如权利要求7所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于：所述步骤(4)中石油醚层或正己烷层浓缩成浸膏，用5～10倍98％乙醇溶解结晶，得蛇床子素粗品。

9.如权利要求7所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于：所述步骤(4)中萃取后的水液4℃静置48h以上，出粗品欧前胡素。

10.如权利要求1所述的一种从蛇床子素提取废液中分离欧前胡素的工艺，其特征在于：所述步骤(5)中，重结晶溶剂为98％乙醇，5～10倍量热溶解后，缩至小于5倍体积，4℃静置结晶。