[发明专利]一种头孢母液的脱盐浓缩方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种头孢母液的脱盐浓缩方法。

(二)背景技术

头孢类抗生素具有抗菌谱广、抗菌活性强、疗效高、毒性低等特点，临床上得到了大量的应用，其需求量不断上升，具有广阔的市场前景。头孢类抗生素的制备工艺路线较多，主要有酶法和化学合成法。传统的分离方法为萃取、结晶、分离、干燥得到头孢拉定成品。分离的母液中含有1～3％的抗生素，三乙胺、四甲基胍、7-ADCA、N-甲基乙酰胺等，直接排放母液，既浪费资源，而且抗生素类药物对废水生化处理过程中的微生物生长，给后续的废水生化出来带来很大的困难，迫切需要对母液进行回收。目前从母液中回收头孢拉定主要采用络合法，即以β-萘酚为络合剂，和母液中的头孢拉定形成微溶性的络合物，过滤后，与其它有机物杂质分离，采用化学法使其溶解，把头孢拉定和β-萘酚分离开。这种方法缺点在于头孢拉定的收率不高。而且在对四甲基胍的回收过程中采用浓缩、还原、分离的步骤进行，还原过程中药耗费大量的片碱，浓缩、分离过程耗煤耗电且产生大量的三废污染；回收甲苯需增加精馏等工艺，能耗很大；回收三乙胺耗费大量的片碱，尤其是为了减少母液体积需要增加真空浓缩，能耗也特别大，基于以上缺点，急需改进工艺。

(三)发明内容

针对传统母液回收工艺存在的不足，本发明提供了一种利用膜分离技术浓缩高固含量头孢母液的方法。

本发明采用的技术方案是：

一种头孢母液的脱盐浓缩方法，所述方法包括：将头孢母液先经预处理(先经过滤器，再过孔径为0.45μm的微孔过滤膜；过滤器包括锰砂过滤器、金属过滤器、钛棒过滤器、盘式过滤器、保安过滤器等)除去肉眼可见杂质(保证后续的纳滤膜处理装置的长期有效运行，从而减少运行成本)，再进入一级纳滤膜处理装置浓缩至体积(截留液)为头孢母液原始体积的70％～80％，截留液以恒容渗滤方式进行脱盐，脱盐过程中加入体积为截留液体积1～3倍的水(纯净水或去离子水)，渗滤结束后浓缩至体积为头孢母液原始体积的10％～30％得到浓缩液1；由一级纳滤膜处理装置获得的一级透过液(包括一级膜浓缩的透过液和渗滤过程的透过液)再进入二级纳滤膜处理装置，浓缩至一级透过液原体积的1/15～1/10得到浓缩液2，浓缩液1和浓缩液2混合用于头孢的提取。本发明方法适用于二次头孢母液(一次母液经β-萘酚螯合后所得的母液)的浓缩，最终获得的浓缩液1和浓缩液2可与一次头孢母液(头孢经合成、水解、萃取、分离后得到的母液)混合后进行头孢的提取，可提高头孢回收率5～15％。

本发明膜处理装置中纳滤膜结构形式包括卷式膜组件、中空膜组件、板框膜组件和管式膜组件等。

优选的，所述一级纳滤膜处理装置和二级纳滤膜处理装置的操作压力为0.5Mpa～6.0Mpa、操作温度为5℃～55℃。

所述头孢母液为含有0.5％～3.5％(w/w)的头孢拉定、头孢氨苄、头孢唑啉或头孢克肟的母液。

更为优选的，所述头孢母液为含有0.5％～3.5％头孢拉定、6.0％～9.0％四甲基胍盐酸盐、5.0～8.0％三乙胺盐酸盐的母液。

所述一级纳滤膜处理装置和二级纳滤膜处理装置的膜材料为常规用于膜处理的纳滤膜材料，如下列之一或其中两种以上的组合：醋酸纤维素、聚哌嗪、聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯。所述膜材料优选为聚酰胺，截留分子量150。

进一步，由二级纳滤膜处理装置获得的二级透过液，可经三级反渗透醋酸纤维素膜浓缩后，用于回收四甲基胍、三乙胺和甲苯(加入片碱、甲苯，结合精馏方式进行)。

本发明的有益效果主要体现在：(1)浓缩头孢母液时，可有效防止有效成分在蒸汽浓缩时的分解；(2)采用纳滤膜分离技术可以脱除头孢母液中的大部分水，无相变，无需蒸汽，大大降低了能耗；(3)将一次母液浓缩液和二次母液浓缩液混合鏊合提取头孢，提高了母液中头孢的回收率，而且实现二次母液的套用，实现了资源的循环利用，保护了环境。

(四)附图说明

图1为本发明头孢拉定母液的脱盐浓缩工艺流程；

图2为本发明的渗滤操作方式示意图。

(五)具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

实施例1：