[发明专利]三炔基单体1,3,5-三炔丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮的合成方法及其应用有效
申请号: | 201010533489.0 | 申请日: | 2010-11-05 |
公开(公告)号: | CN102030717A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 史铁钧;杨兆攀 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C07D251/30 | 分类号: | C07D251/30;C08G61/12 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 何梅生 |
地址: | 230009 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三炔基 单体 丙基 合成 方法 及其 应用 | ||
1.三炔基单体1,3,5-三炔丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮的合成方法,其特征在于其反应式如下:
反应温度为75-80℃,反应时间为15-20小时。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是按如下过程进行:
将异氰尿酸、碱金属氢氧化物、相转移催化剂和水加入到烧瓶中,在搅拌下水浴加热到反应温度后向反应容器中滴加溴丙炔,反应结束后冷却至室温,静置分层后分离得固体物,用无水乙醇洗涤所述固体物至白色后在55℃下真空干燥6小时即得到1,3,5-三炔丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮;
所述相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基氯化磷、18-冠-6-醚或聚乙烯醇;
其中,异氰尿酸和溴丙炔的摩尔比为1∶6、1∶8或1∶10,异氰尿酸和碱金属氢氧化物的摩尔比为1∶4,异氰尿酸和相转移催化剂的摩尔比为1∶0.2,水的用量为100mL。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.一种聚1,3,5-三炔丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮的制备方法,其特征是取1,3,5-三炔丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮置于陶瓷坩埚中,将所述陶瓷坩埚置于高温炉中,通入氮气后升温固化得成品。
5.根据权利要求4所述的聚1,3,5-三炔丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮的制备方法,其特征在于所述升温固化是:
先以5℃/min的升温速率升温至200℃,在200℃保温2小时,再以1℃/min的升温速率升温至220℃,在220℃保温1小时;之后将升温速率控制在1℃/min分别升温至240℃、260℃、280℃、300℃,并在此过程中,分别在240℃、260℃、280℃、300℃保温1小时,最后以1℃/min的升温速率升温至310℃,保温0.5小时后结束固化过程。
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