[发明专利]一种高纯稀土金属的制备方法及其装置无效

专利信息
申请号: 201010534284.4 申请日: 2010-11-02
公开(公告)号: CN102465210A 公开(公告)日: 2012-05-23
发明(设计)人: 王志强;李宗安;颜世宏;王祥生;庞思明;陈德宏;周林;徐立海;陈博雨 申请(专利权)人: 北京有色金属研究总院;有研稀土新材料股份有限公司
主分类号: C22B59/00 分类号: C22B59/00;C22B5/04
代理公司: 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 代理人: 郭佩兰
地址: 100088*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 高纯 稀土金属 制备 方法 及其 装置
【权利要求书】:

1.一种高纯稀土金属的制备方法,其特征在于采用锂热还原-真空蒸馏联合工艺制备高纯稀土金属,它包括:

(1)以稀土氯化物为原料,金属锂为还原剂,将其置于反应容器内;

(2)在反应系统内,首先在惰性气体保护,在压力为0.1~0.5Mpa和850~1100℃温度下,金属锂与稀土氯化物发生液-液置换反应;

(3)然后将反应系统抽真空至是绝对压力10-1~10-3Pa,控制温度在900~1200℃,金属锂和氯化锂蒸发,实现渣与金属之间的分离,得到高纯稀土金属。

2.根据权利要求1所述的高纯稀土金属的制备方法,其特征在于:所述稀土氯化物是指氯化镧、氯化铈、氯化镨、氯化钕、氯化钆、氯化铽、氯化镝、氯化钬、氯化铒、氯化镥、氯化钪、氯化钇中的一种,绝对纯度大于99.9wt.%。

3.根据权利要求1所述的高纯稀土金属的制备方法,其特征在于:所述金属锂纯度大于99.9wt.%,其用量比理论量过量0~15%;

4.根据权利要求1所述的高纯稀土金属的制备方法,其特征在于:所述反应容器为金属钛或钽制坩埚,坩埚材料的纯度大于99wt.%;

5.根据权利要求1所述的高纯稀土金属的制备方法,其特征在于:所述惰性气体是指氩气,纯度大于99.999%。

6.根据权利要求1所述的高纯稀土金属的制备方法,其特征在于所制备得到的高纯稀土金属是指镧、铈、镨、钕、钆、铽、镝、钬、铒、镥、钪、钇中的一种,其绝对纯度大于99.9wt.%,余量为总量不超过0.1wt.%的杂质,其中稀土金属杂质小于0.02wt.%,非稀土金属杂质小于0.035wt.%,C小于0.01wt.%,O小于0.02wt.%,N小于0.01wt.%,S小于0.005wt.%。

7.一种用于制备权利要求1所述的高纯稀土金属的装置,其特征在于该装置由炉盖(1)、连通管(2)、收集器(3)、炉体(4)、隔热挡板(5)、反应器(6)、加热装置(7)、充气系统(8)和抽空系统(9)组成,反应器(6)上部依次放置隔热挡板(5)和收集器(3)并置于炉体(4)内,炉盖(1)置于炉体(4)之上并紧密连接,炉体(4)通过连通管(2)与充气系统(8)和抽空系统(9),加热装置(7)位于炉体(4)外围。

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