[发明专利]一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法有效
申请号: | 201010534285.9 | 申请日: | 2010-11-02 |
公开(公告)号: | CN102465203A | 公开(公告)日: | 2012-05-23 |
发明(设计)人: | 崔大立;王良士;于瀛;王全根;黄小卫;龙志奇;王春梅 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院;有研稀土新材料股份有限公司 |
主分类号: | C22B3/26 | 分类号: | C22B3/26;C01F17/00;C01B9/08;C22B59/00 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 郭佩兰 |
地址: | 100088*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萃取 分离 过程 直接 制备 氟化 方法 | ||
1.一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)、以含四价铈、氟的硫酸稀土溶液或硝酸稀土溶液为原料,采用P507有机溶剂萃取剂进行萃取分离,得到负载四价铈、氟的有机相;
2)、用无机酸和还原剂配制的反萃液反萃步骤1)得到的负载有机相,反萃液中的还原性物质将负载有机相中的Ce4+离子还原为Ce3+离子,与负载有机相中的氟结合,形成氟化铈沉淀进入水相,过滤得到氟化铈粉体。
2.一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法,其特征在于,步骤1)所述的负载有机相,用氢离子浓度为1~5mol/L的硫酸或硝酸溶液洗涤,经过反萃得到的氟化铈纯度大于99wt.%。
3.根据权利要求1所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法,其特征在于步骤1)所述的硫酸稀土溶液或硝酸稀土溶液氢离子浓度为0.2~4.0mol/L,稀土浓度为0.05~1.0mol/LREO,其中四价铈的浓度为0.01~1.0mol/L,氟离子的浓度为0.01~2.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法,其特征在于步骤1)所述P507有机溶剂萃取剂中,P507与有机溶剂体积比为0.2~2。
5.根据权利要求1所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法,其特征在于,步骤2)所述反萃液为盐酸、硝酸和氢氟酸中的至少一种与还原性物质组成的混合溶液,其氢离子浓度为0.5~5.0mol/L,还原性物质用量为四价铈还原为三价铈的理论用量的1-2倍。
6.根据权利要求5所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法,其特征在于,步骤2)所述反萃液中加入氟化钠、氟化铵和氟化钾中的至少一种,使反萃液和负载有机相中氟的摩尔量之和为负载有机相中铈的摩尔量的3-3.5倍。
7.根据权利要求5所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法,其特征在于,所述的还原性物质为过氧化氢、水合肼和盐酸羟胺中的一种或一种以上的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法,其特征在于,步骤2)反萃过程中加入氟化铈作为晶种。
9.根据权利要求1或8所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法,其 特征在于,反萃过程中以反萃浆液部分回流形式加入氟化铈晶种。
10.根据权利要求1所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法,其特征在于,步骤2)反萃过程中控制温度为20-65℃,优选25-55℃。
11.根据权利要求1所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法,其特征在于,所制得的氟化铈沉淀的中值粒径D50为0.1~5μm。
12.根据权利要求11所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法,其特征在于,所制得的氟化铈沉淀的中值粒径D50为0.5~2μm。
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