[发明专利]一种牻牛儿素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种牻牛儿素的制备方法，尤其是一种从植物中提取牻牛儿素的制备方法。

背景技术

牻牛儿素(Geraniin)，分子式：C₄₁H₂₈O₂₇，分子量：952.656，CAS登录号：60976-49-0。存在于槭树科、大蓟科、牻牛苗科、睡莲科多种植物中，其中牻牛苗科植物老鹳草Geranium wilfordi Maxim.中含量较高，且其来源丰富。其分子式如下：

牻牛苗科植物老鹳草Geranium wilfordii Maxim.的干燥地上部分被作为中药老鹳草使用，具有祛风湿，通经络，止泻痢的功效。

现代研究表明，牻牛儿素具有抗氧化、抗炎、抗病毒、抗HIV，保肝等多种活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。

现有技术中，尚没有适用于高纯度牻牛儿素工业化大生产的制备工艺报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的牻牛儿素的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取老鹳草鲜茎叶，加入其质量8-12倍量体积的水浸泡18-36小时，压榨过滤，取滤液，通过活性碳柱吸附，75-85％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过大孔吸附树脂柱吸附，50-70％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

浸泡的用水量优选为原料质量的10倍量体积，浸泡时间优选为24小时。

活性碳洗脱用乙醇的浓度优选为80％。

活性碳洗脱用乙醇的收集量优选为5倍量柱体积。

大孔吸附树脂选自D101型、H50型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。

大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度优选为60％。

大孔吸附树脂洗脱液的收集量优选为5倍量柱体积。

制备所得牻牛儿素可采用下列方法检测：

试验例1HPLC法测定牻牛儿素纯度

色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：乙腈-甲醇-水(20∶60∶10)；流速：1.0mL/min；检测波长：285nm；柱温：30℃。

测定方法

精密称取牻牛儿素2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

采用本发明制备牻牛儿素，利于大生产操作，能耗小，污染小。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取老鹳草鲜茎叶10Kg，加入80L水浸泡18小时，压榨过滤，取滤液，通过活性碳柱吸附，75％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过D101型大孔吸附树脂柱吸附，50％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶-牻牛儿素78.4g，经HPLC检测，纯度为96.2％，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2

取老鹳草鲜茎叶10Kg，加入120L水浸泡36小时，压榨过滤，取滤液，通过活性碳柱吸附，85％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过H50型大孔吸附树脂柱吸附，70％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶-牻牛儿素82.7g，经HPLC检测，纯度为95.0％，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3

取老鹳草鲜茎叶10Kg，加入100L水浸泡24小时，压榨过滤，取滤液，通过活性碳柱吸附，80％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过AB8型大孔吸附树脂柱吸附，60％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶-牻牛儿素78.4g，经HPLC检测，纯度为96.2％，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。