[发明专利]一种落新妇苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种落新妇苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取落新妇苷的制备方法。

背景技术

落新妇苷(Astilbin)，分子式：C₂₁H₂₂O₁₁，分子量：450.398，CAS登录号：29838-67-3。存在于藤黄科、金丝桃科、核桃科、百合科、桑寄生科、虎耳草科、葡萄科多种植物中，其中葡萄科植物葡萄Vitis vinifera L.渣中含量较高，且其来源丰富。其分子式如下：

现代研究表明，落新妇苷具有抗氧化、抗炎、抑制黑色素瘤、保肝等多种活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。

现有技术中，尚没有适用于高纯度落新妇苷工业化大生产的制备工艺报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的落新妇苷的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取葡萄渣，加入其质量3-6倍量体积的70-90％乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次5-10分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为8∶1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行3-6级逆流萃取，提取液与混合溶剂总用量的体积比为1∶3-6，合并萃取液，减压回收溶剂，加入大孔吸附树脂吸附，用50-70％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得。

微波萃取所用乙醇的浓度优选为80％，所用乙醇的量为原料质量的5倍量体积。

微波萃取的功率优选为500W。

微波萃取的次数优选为2次，每次8分钟。

逆流萃取的级数优选为4级，提取液与混合溶剂总用量的体积比为1∶4。

大孔吸附树脂选自D101型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。

大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度优选为60％。

大孔吸附树脂洗脱液的收集量优选为5倍量柱体积。

制备所得落新妇苷可采用下列方法检测：

试验例1HPLC法测定落新妇苷纯度

色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：乙腈-磷酸-水(20∶0.025∶80)；流速：1.0mL/min；检测波长：290nm；柱温：30℃。

测定方法

精密称取落新妇苷2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

采用本发明制备落新妇苷，利于大生产操作，能耗小，污染小。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取葡萄渣(含有果皮及种子)10Kg，加入30L的70％乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，5分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为8∶1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行3级逆流萃取，提取液与混合溶剂总用量的体积比为1∶3，合并萃取液，减压回收溶剂，加入H-50型大孔吸附树脂吸附，用50％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得黄色针晶-落新妇苷16.8g，经HPLC检测，纯度为95.3％，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2

取葡萄渣(含有果皮及种子)10Kg，加入60L的90％乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次10分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为8∶1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行6级逆流萃取，提取液与混合溶剂总用量的体积比为1∶6，合并萃取液，减压回收溶剂，加入CD-180型大孔吸附树脂吸附，用70％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得黄色针晶-落新妇苷14.7g，经HPLC检测，纯度为96.1％，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3

取葡萄渣(含有果皮及种子)10Kg，加入50L的80％乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次8分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为8∶1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行4级逆流萃取，提取液与混合溶剂总用量的体积比为1∶4，合并萃取液，减压回收溶剂，加入D101型大孔吸附树脂吸附，用60％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得黄色针晶-落新妇苷17.3g，经HPLC检测，纯度为98.1％，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。