[发明专利]一种药物中间体的制备方法有效
申请号: | 201010535822.1 | 申请日: | 2010-11-09 |
公开(公告)号: | CN102001920A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 殷学治;王兵;计莹;刘明元 | 申请(专利权)人: | 常州制药厂有限公司 |
主分类号: | C07C43/225 | 分类号: | C07C43/225;C07C41/22;C07C43/174 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 孙立冰 |
地址: | 213018 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 药物 中间体 制备 方法 | ||
1.一种制备式I化合物的方法,其特征是包括:式III化合物与三溴氧膦反应制备得到
2.一种制备式II化合物的方法,其特征是包括:式IV化合物与三溴氧膦反应制备得到
3.权利要求1或2的方法,其中化合物III或IV与三溴氧膦的摩尔比为1∶1.0~1∶1.2。
4.权利要求1或2的方法,其中反应在非质子性溶剂中进行。
5.权利要求4的方法,其中非质子性溶剂选自甲苯、N.N-二甲基甲酰胺、乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、二甲基亚砜、丙酮、苯中的一种或任意两种的混合物。
6.权利要求5的方法,其中非质子性溶剂选自甲苯和/或N.N-二甲基甲酰胺。
7.权利要求1或2的方法,其中反应温度为20~80℃。
8.权利要求1的方法,还包括:反应结束后,将反应液中加水,用正己烷或石油醚提取,弃水相,有机相浓缩、干燥。
9.权利要求8的方法,还包括用甲醇或乙酸乙酯/正己烷混合溶剂重结晶。
10.权利要求2的方法,还包括:反应结束后,将反应液中加水,用正己烷或石油醚提取,弃水相,有机相浓缩,浓缩物减压蒸馏。
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