[发明专利]一种泰诺福韦单酯的制备方法及其含量检测方法无效
| 申请号： | 201010536657.1 | 申请日： | 2010-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN102040626A | 公开（公告）日： | 2011-05-04 |
| 发明（设计）人： | 陈国华;康惠燕 | 申请（专利权）人： | 福建广生堂药业有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561;G01N30/02;G01N30/36 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人： | 王为 |
| 地址： | 350003 福建省福州*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 泰诺福韦单酯 制备 方法 及其 含量 检测 | ||
1.一种泰诺福韦单酯的制备方法，其特征在于，经过以下反应：
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，反应物进行搅拌回流；反应介质为乙腈和水的混合液，乙腈与水的体积比为1∶0.5～5。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，优选乙腈与水的体积比为1∶1～2。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，优选乙腈与水的体积比为1∶1～1.15。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于，反应产物采用二氯甲烷对反应产物进行洗涤。
6.根据权利要求1的方法，其特征在于，还包括对反应产物进行重结晶，采用的乙腈和水的混合液，其中乙腈与水的体积比为1∶0.5～3。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于，优选乙腈与水的体积比为1∶1～1.5。
8.根据权利要求1的方法，其特征在于，优选乙腈与水的体积比为1∶1。
9.根据权利要求1的方法，其特征在于，泰诺福韦单酯的制备，步骤如下：在一个250ml茄形瓶内，加入泰诺福韦酯10.0g，乙腈35ml，水70ml，加热60℃搅拌12h，减压浓缩，加入二氯甲烷110ml，50℃搅拌2h，抽滤，二氯甲烷洗涤，干燥得3.0g类白色固体，乙腈/水＝1∶1.5重结晶得泰诺福韦单酯白色结晶。
10.一种检测泰诺福韦单酯含量的方法，步骤如下：取泰诺福韦单酯含量，采用高效液相检测，色谱仪：LC-10A型高效液相色谱仪，SPD-10AV紫外检测器，N2000色谱工作站，色谱柱：Lichrospher-C18，5μ，250×4.6mm，流动相：4.5mmol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(50∶10)，流速：1.0ml/min，检测波长：260nm，进样量：20μl。用高效液相色谱法测得样品纯度为99.5％。
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