[发明专利]一种气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种含氮杂环化合物双5-氨基四氮唑的制备方法。

背景技术：

现有的双5-氨基四氮唑的生产方法，如：Russian ChemicalBulletin，54(7)，1710-1714；2005是以三聚氯腈经过一系列反应的到，该反应经历步骤较多，污染大；us2007125585也是从双氰胺钠盐、叠氮化钠、在DMF溶剂中反应后处理得到产品，使用到溶剂DMF。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种工艺简单，利用水代替有机溶剂，收率高的气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法。

本发明的技术解决方案是：

一种气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法，其特征是：双氰胺钠盐、叠氮化钠、水按照一定比例预先混合，在无机金属氯化物存在下，通过加热环合控制一定的PH值反应得到产品，反应生成双5-氨基四氮唑，反应式：

反应是在加热回流条件下进行。双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、无机金属氯化物的摩尔比为：双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、无机金属氯化物＝1∶1.5～4∶10～200∶0.005～1加热到回流，通过滴加盐酸控制PH在2-8之间，直到反应结束，冷却过滤得到产品。

本发明工艺简单，易操作，产品收率高，达60～94％。

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

具体实施方式：

实施例1：

双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、氯化铜按照＝1∶2.1∶50∶0.02摩尔比混合，在加热到110℃回流条件下慢慢滴加盐酸，控制PH在4-5之间，进行反应24小时，反应结束后冷却，过滤得到双5-氨基四氮唑，收率70％，为了得到更好纯度的产品，可以用10倍重量的水精制得到产品含量99.2％总收率60％。

实施例2：

双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、氯化锌按照＝1∶2.1∶50∶0.02摩尔比混合，在加热110℃回流条件下慢慢滴加盐酸，控制PH在4-5之间，进行反应24小时，反应结束后冷却，过滤得到双5-氨基四氮唑，收率98％，为了得到更好纯度的产品，可以用8倍重量的水精制得到产品含量99.5％总收率91％。

实施例3：

双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、氯化锌按照＝1∶2.1∶50∶0.02摩尔比混合，在加热110℃回流条件下慢慢滴加盐酸，控制PH在2-3之间，进行反应24小时，反应结束后冷却，过滤得到双5-氨基四氮唑，收率100％，为了得到更好纯度的产品，可以用8倍重量的水精制得到产品含量99.4％总收率94％。