[发明专利]一种氮元素掺杂钛酸纳米管的制备方法

说明书

技术领域：

    本发明涉及一种离子交换掺杂，特别是一种氮元素掺杂钛酸纳米管的制备方法。

背景技术：

    水热法是制备TiO₂纳米管的常用方法。将TiO₂纳米粒子在高温下与浓碱溶液进行一系列的化学反应，然后经过酸洗、煅烧制得TiO₂纳米管。该方法操作简单、成本低廉。一般认为，水热法制备的纳米管实际上可称之为钛酸或者钛酸盐纳米管，其组成为H₂Ti₃O₇ , N a_xH_2-xTi₃O₇ , H₂Ti₅O₁₁·H₂O或 H₂Ti₄O₉·H₂O，但是这种钛酸纳米管的可见光活性不理想。

发明内容：

    本发明的目的是提供一种氮元素掺杂钛酸纳米管的制备方法，用此制备方法制成的钛酸纳米管的可见光活性好。本发明的技术方案是，一种氮元素掺杂钛酸纳米管的制备方法，包括水热法制备钛酸纳米管的方法，其特征在于：（1）取1质量份由水热法制成的钛酸纳米管放入含有NH₄^＋离子的水溶液中，离子水溶液的浓度为0.01-0.5M，在室温下搅拌反应到离子交换平衡，用去离子水清洗后，放入干燥箱在80℃下去除水份，（2）将上述干燥后的制品在煅烧炉中在300-800℃下进行煅烧，即制成氮元素掺杂钛酸纳米管。本发明与现有技术比较具有可见光性好、设备简单、能耗低、时间短、费用低的显著优点。

具体实施方式：

结合以下实施例对本发明作详细说明，

实施例1

（1）采用以下公知的水热法制备钛酸纳米管，1.0 g TiO₂加入10 M NaOH水溶液中，搅拌20分钟后放入高压反应釜中150-220 ℃反应24-36 h，取出用去离子水清洗至中性后浸入0.1MHCl中酸化5-8 h，然后用去离子水洗至中性。80℃干燥10 h后研磨，即制成钛酸纳米管。

（2）取1g上述制备好的钛酸纳米管放入含有NH₄⁺离子的水溶液中，溶液浓度为0.01M，在室温下搅拌24 h达到离子交换平衡，然后用去离子水清洗后80℃干燥10小时。

（3）将掺杂后的纳米管在高温下300 ℃进行煅烧。

实施例2

（1）采用以下公知的水热法制备钛酸纳米管，1.0 g TiO₂加入10 M NaOH水溶液中，搅拌20分钟后放入高压反应釜中150-220 ℃反应24-36 h，取出用去离子水清洗至中性后浸入0.1MHCl中酸化5-8 h，然后用去离子水洗至中性。80℃干燥10 h后研磨，即制成钛酸纳米管。

（2）取1g上述制备好的钛酸纳米管放入含有NH₄⁺离子的水溶液中，溶液浓度为0.1M，在室温下搅拌24 h达到离子交换平衡，然后用去离子水清洗后80℃干燥10小时。

（3）将掺杂后的纳米管在高温下500 ℃进行煅烧。

实施例3

（1）采用以下公知的水热法制备钛酸纳米管，1.0 g TiO₂加入10 M NaOH水溶液中，搅拌20分钟后放入高压反应釜中150-220 ℃反应24-36 h，取出用去离子水清洗至中性后浸入0.1MHCl中酸化5-8 h，然后用去离子水洗至中性。80℃干燥10 h后研磨，即制成钛酸纳米管。

（2）取1g上述制备好的钛酸纳米管放入含有NH₄⁺离子的水溶液中，溶液浓度为0. 5M，在室温下搅拌24 h达到离子交换平衡，然后用去离子水清洗后80℃干燥10小时。

（3）将掺杂后的纳米管在高温下800 ℃进行煅烧。