[发明专利]一种稀土元素离子掺杂钛酸纳米管的制备方法

说明书

技术领域：

    本发明涉及一种离子交换掺杂，特别是一种稀土元素离子掺杂钛酸纳米管的制备方法。

背景技术：

    水热法是制备TiO₂纳米管的常用方法。将TiO₂纳米粒子在高温下与浓碱溶液进行一系列的化学反应，然后经过酸洗、煅烧制得TiO₂纳米管。该方法操作简单、成本低廉。一般认为，水热法制备的纳米管实际上可称之为钛酸或者钛酸盐纳米管，其组成为H₂Ti₃O₇ , Na_xH_2-xTi₃O₇ , H₂Ti₅O₁₁·H₂O 或H₂Ti₄O₉·H₂O，但是这种钛酸纳米管的可见光活性不理想。

发明内容：

    本发明的目的是提供一种可见光活性高的稀土元素离子掺杂钛酸纳米管的制备方法。本发明实现发明目的所采用的技术方案是，一种稀土元素离子掺杂钛酸纳米管的制备方法，包括水热法制备钛酸纳米管的方法，其特征在于：（1）取1质量份的钛酸纳米管放入含有稀土元素离子水溶液中，在室温下搅拌达到离子交换平衡后，用去离子水清洗，干燥去除水分，所述稀土元素离子溶液的浓度为0.01-0.5M，（2）将上述工步（1）制备的掺杂钛酸纳米管在300-1000℃进行煅烧，制成稀土元素离子掺杂钛酸纳米管。本发明与现有技术比较具有可见光活性高、设备简单、能耗低、时间短、费用低的显著优点。

具体实施方式：

对钛酸纳米管进行稀土元素掺杂可以提高其可见光活性，我们利用钛酸纳米管具有多层结构、层间H⁺可以和阳离子进行交换的结构特征，采用离子交换的方法对钛酸纳米管进行掺杂。本发明有以下实施例：

实施例1、

（1）采用公知的水热法制备钛酸纳米管。1.0 g TiO₂加入10 M NaOH水溶液中，搅拌20分钟后放入高压反应釜中150-220 ℃反应24-36 h，取出用去离子水清洗至中性后浸入0.1MHCl中酸化5-8 h，然后用去离子水洗至中性。80℃干燥10 h后研磨，即制成钛酸纳米管。

（2）取1g上述制备好的钛酸纳米管放入含有需要进行掺杂的稀土元素离子溶液中，溶液浓度为0.01 M，在室温下搅拌24 h达到离子交换平衡，然后用去离子水清洗后80℃干燥10小时。

（3）将掺杂后的纳米管在300℃进行煅烧。

实施例2，

 （1）采用公知的水热法制备钛酸纳米管。1.0 g TiO₂加入10 M NaOH水溶液中，搅拌20分钟后放入高压反应釜中150-220 ℃反应24-36 h，取出用去离子水清洗至中性后浸入0.1MHCl中酸化5-8 h，然后用去离子水洗至中性。80℃干燥10 h后研磨，即制成钛酸纳米管。

（2）取1g上述制备好的钛酸纳米管放入含有需要进行掺杂的稀土元素离子溶液中，溶液浓度为0.1 M，在室温下搅拌24 h达到离子交换平衡，然后用去离子水清洗后80℃干燥10小时。

（3）将掺杂后的纳米管在500℃进行煅烧。

实施例3，

 （1）采用公知的水热法制备钛酸纳米管。1.0 g TiO₂加入10 M NaOH水溶液中，搅拌20分钟后放入高压反应釜中150-220 ℃反应24-36 h，取出用去离子水清洗至中性后浸入0.1MHCl中酸化5-8 h，然后用去离子水洗至中性。80℃干燥10 h后研磨，即制成钛酸纳米管。

（2）取1g上述制备好的钛酸纳米管放入含有需要进行掺杂的稀土元素离子溶液中，溶液浓度为0.5 M，在室温下搅拌24 h达到离子交换平衡，然后用去离子水清洗后80℃干燥10小时。

（3）将掺杂后的纳米管在800℃进行煅烧。