[发明专利]纽甜-钙的螯合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域，具体涉及金属二肽配合物的制备。

背景技术

中国发明专利申请“氨基酸锌的制备方法及其应用”（申请号94114854.8）公开了一种三甘氨酸锌螯合物的制备方法，即将氨基酸和氧化锌按2：1的摩尔比混合，在水溶液中反应一段时间后浓缩，最后用酒精析出反应产物。

中国发明专利申请“氨基酸螯合物的制备方法”（申请号200380105098.7），公开了一种制备金属氨基酸螯合物的方法，即将摩尔比为1:1～1:4的金属碳酸盐和酸性氨基酸（如谷氨酸、天冬氨酸等）在0～100℃的水溶液中反应，最后取反应物上清液经冷冻干燥即可。上述方法所用的螯合剂都是单一成分氨基酸，使所得螯合物营养成分单一，在实际使用中，往往需要几种氨基酸微量元素螯合物的配合使用才能体现出较好的效果，应用成本相对较高。

目前，市场上常见的氨基酸螯合物比较多，但二肽类物质与金属的配合物相对较少。有关二肽及多肽的开发就成为营养学或食品科学领域新的关注焦点。

传统的生产方法从表面上看，产率较高，但实际上不然。此反应过程中，由于用碱液来调节pH,难免会有金属的氢氧化物生成，影响产率，而且在用有机溶剂处理的过程中，不仅浪费大量的有机溶剂，而且造成操作上的麻烦。

发明内容

本发明的目的是提供一种纽甜-钙的螯合物及其制备方法。

本发明是纽甜-钙的螯合物及其制备方法，其螯合物的组成为：C₂₀H₃₀N₂O₅Ca·H₂O，其中钙的含量为9%～10%

本发明的纽甜-钙的螯合物的制备方法，其步骤为：

（1）将纽甜与金属盐CaCO₃按1∶0.5～3的摩尔比混合溶解于水溶液中，

纽甜与水的质量体积比为：0.126g/ml；

（2）25～90℃下搅拌反应1～3h，过滤，除去不溶物；

（3）将滤液于60℃水浴中缓慢浓缩至有晶膜产生，室温下静置，有大量晶体慢慢析出，收集晶体；

（4）分别用水和乙醇洗涤，烘干，得到高纯度的螯合物。

本发明的制备方法简单、产物纯度高、稳定性好。

附图说明

图1为纽甜的IR图，图2为纽甜-钙螯合物的IR图，图3为纽甜-钙螯合物的TG图。

具体实施方式

本发明是纽甜-钙的螯合物及其制备方法，其螯合物的组成为：C₂₀H₃₀N₂O₅Ca·H₂O，其中钙的含量为9%～10%

本发明的纽甜-钙的螯合物的制备方法，其步骤为：

（1）将纽甜与金属盐CaCO₃按1∶0.5～3的摩尔比混合溶解于水溶液中，

纽甜与水的质量体积比为：0.126g/ml；

（2）25～90℃下搅拌反应1～3h，过滤，除去不溶物；

（3）将滤液于60℃水浴中缓慢浓缩至有晶膜产生，室温下静置，有大量晶体慢慢析出，收集晶体；

（4）分别用水和乙醇洗涤，烘干，得到高纯度的螯合物。

以下结合实施例对本发明作进一步的说明：

实施例一：

称取198.3mg纽甜和100mgCaCO₃，将其溶解在15ml水溶液中，25℃下磁力搅拌反应1h，过滤，将滤液于60℃水浴中缓慢浓缩至有晶膜产生，室温下静置，有大量针状晶体慢慢析出。将晶体滤出，分别用水和乙醇洗涤，烘干，即得纽甜-钙的螯合物。

实施例二：

纽甜：碳酸钙=1:3，温度为40℃，反应时间为2h。

称取198.3mg纽甜和150mgCaCO₃，将其溶解在15ml水溶液中，40℃下磁力搅拌反应2h，过滤，将滤液于60℃水浴中缓慢浓缩至有晶膜产生，室温下静置，有大量针状晶体慢慢析出。将晶体滤出，分别用水和乙醇洗涤，烘干，即得纽甜-钙的螯合物。

如图1所示，氨基（-NH₂）的伸缩振动引起的3583.78～3323.68cm^-1的特征吸收和酯羰基的伸缩振动引起的1731.03 cm^-1特征吸收均十分明显。如图2所示，纽甜-钙螯合物的红外光谱显示，3428.24cm^-1处有一很强的宽吸收峰，说明螯合物中有水分子存在，伯胺中N-H的伸缩振动红移至3066.23cm^-1，吸收强度明显变弱，说明氨基参与了配位。酯羰基和酰胺的羰基吸收峰都发生了移动。在498.83cm^-1出现了Ca-N伸缩振动吸收峰,进一步说明了纽甜-钙螯合物的形成。如图3所示，表明螯合物的分解过程大致为四个阶段，最终得分解产物为：CaO,结合元素分析与热重的数据分析得出：此螯合物中Ca的含量为9%～10%，螯合物的组成为：C₂₀H₃₀N₂O₅Ca·H₂O。