[发明专利]贵金属量子点/一维钛酸纳米带异质结材料的自组装方法有效

专利信息
申请号: 201010538841.X 申请日: 2010-11-10
公开(公告)号: CN102039149A 公开(公告)日: 2011-05-04
发明(设计)人: 刘曰利;陈文;钟蕾;舒威;周静 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: B01J27/20 分类号: B01J27/20;B01J23/652;B01J23/68;B01J37/00;B01J35/02;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 唐万荣
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 贵金属 量子 一维钛酸 纳米 带异质结 材料 组装 方法
【权利要求书】:

1.贵金属量子点/一维钛酸纳米带异质结材料的自组装方法,其特征在于它包括如下步骤:

1)取膦酸类表面活性剂、溶剂,将膦酸类表面活性剂溶于溶剂中,配置成浓度不低于10mg/mL的膦酸类表面活性剂溶液;所述的膦酸类表面活性剂为3-巯基丙酸或硫氢基乙酸;所述的溶剂为乙醇或甲醇;

2)按一维钛酸纳米带与膦酸类表面活性剂溶液的质量比为1∶1~1∶10,选取膦酸类表面活性剂溶液、一维钛酸纳米带,将一维钛酸钠米带浸入上述膦酸类表面活性剂溶液中,抽真空,保持通Ar气状态下浸泡过夜,然后在100℃加热处理1~5小时,并用丙酮清洗,得到经膦酸类表面活性剂处理后的一维钛酸纳米带;

3)按照贵金属量子点/一维钛酸纳米带的质量比为0.1-12%的比例选取贵金属量子点、溶剂,将贵金属量子点分散在溶剂中,配置成浓度不低于10mg/mL的贵金属量子点溶液;所述的溶剂为乙醇或甲醇;

4)将贵金属量子点溶液中浸入上述经膦酸类表面活性剂处理后的一维钛酸纳米带,在Ar气保护下搅拌混合12小时,取出样品置于300~350℃下热处理1~5小时,并用丙酮清洗,即可自组装得到不同贵金属含量的贵金属量子点/一维钛酸纳米带异质结材料。

2.根据权利要求1所述的贵金属量子点/一维钛酸纳米带异质结材料的自组装方法,其特征在于:所述的贵金属量子点为Pt贵金属量子点、Au贵金属量子点、Pd贵金属量子点或Ag贵金属量子点。

3.根据权利要求2所述的贵金属量子点/一维钛酸纳米带异质结材料的自组装方法,其特征在于:所述的Pt贵金属量子点的制备为:称取0.1g聚乙烯基吡咯烷酮,6mmol/L、10mL氯铂酸溶于5mL去离子水和40mL乙醇中,搅拌至混合均匀;将上述混合物置于三口烧瓶中,在90℃的水浴锅中回流3小时,取出自然冷却;分别用去离子水和乙醇离心洗涤3-5次,放于80℃烘箱中干燥,最后将所得粉末磨细,在空气气氛下以4℃/min的速率升温,在300~350℃下煅烧2h得到灰色粉末,即得到Pt贵金属量子点。

4.根据权利要求2所述的贵金属量子点/一维钛酸纳米带异质结材料的自组装方法,其特征在于:所述的Au贵金属量子点的制备为:称取0.1g HAuCl4溶于30mL去离子水中,得到HAuCl4水溶液;称取2.187g四辛基溴化铵溶于80mL甲苯中,得到四辛基溴化铵的甲苯溶液;将HAuCl4水溶液加入到四辛基溴化铵的甲苯溶液中搅拌10min,搅拌并逐滴加入0.15g NaBH4,持续搅拌24小时,分离橘红色相并用稀H2SO4中和至pH=7.0,最后用去离子水清洗2~6次并在80℃下烘干,得到Au贵金属量子点。

5.根据权利要求2所述的贵金属量子点/一维钛酸纳米带异质结材料的自组装方法,其特征在于:Pd贵金属量子点的制备为:将460mg的聚乙烯基吡咯烷酮和12.0mg的PdCl2溶解在50mL的乙醇溶液中,然后缓慢加入50mL的去离子水中并在氮气保护气氛下在95℃回流1小时,并在室温下真空干燥蒸发形成PVP包覆的Pd颗粒;将PVP包覆的Pd颗粒再次溶解在100mL的去离子水中,加入含25μL十二碳硫醇的甲苯溶剂100mL,在室温下搅拌30分钟,将溶液蒸发至残余体积为2.5mL,加入10mL的乙醇溶剂将Pd颗粒沉积下来,得到Pd贵金属量子点。

6.根据权利要求2所述的贵金属量子点/一维钛酸纳米带异质结材料的自组装方法,其特征在于:Ag贵金属量子点的制备为:在30℃水浴中,固定溶液中AgNO3浓度为1mM,还原剂抗坏血酸的浓度为0.6mM,稳定剂柠檬酸钠Na3Ct的浓度为3mM,分别用0.017M的柠檬酸H3Ct及0.1M的NaOH调节溶液pH值为7.0,在900rpm转速下反应15min,得到Ag贵金属量子点。

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