[发明专利]一种高电压锂电池正极材料氧化镍锰锂的共沉淀制法无效
申请号: | 201010539501.9 | 申请日: | 2010-11-09 |
公开(公告)号: | CN102034967A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 许寒;郭西凤;赵庆云;付春明;董广前;章甦;宫毓鹏;何爱珍 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院 |
主分类号: | H01M4/1391 | 分类号: | H01M4/1391 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电压 锂电池 正极 材料 氧化 镍锰锂 共沉淀 制法 | ||
1.一种高电压锂电池正极材料氧化镍锰锂的共沉淀制法,其特征在于:
将含镍源化合物、锰源化合物按照化学计量比Ni∶Mn=0.5∶1.5加入去离子水溶解后,加入浓度为0.5-3mol/L的沉淀剂,形成镍、锰化合物的共沉淀,且反应过程中保持pH值稳定在6-12之间,将沉淀过滤、洗涤而后于60℃-90℃下干燥3-8小时,而后将共沉淀置于马弗炉于300℃-550℃预烧3-8小时,得灰黑色镍、锰复合氧化物,而后将镍、锰复合氧化物与含锂化合物按化学计量比Ni∶Mn∶Li=0.5∶1.5∶1.05球磨混合6-12小时,得到氧化镍锰锂前驱体,将前驱体放入马弗炉中于700℃-900℃下焙烧8-16小时,并于550℃-650℃下退火1-30小时,随炉冷却后经粉碎、二次造粒后得到灰黑色产品。
2.按照权利要求1所述的制法,其特征在于:
将含镍源化合物、锰源化合物按照化学计量比Ni∶Mn=0.5∶1.5加入去离子水溶解后,加入沉淀剂,形成镍、锰化合物的共沉淀,所选的含镍化合物为硝酸镍、醋酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或两种以上;所选的含锰化合物为硝酸锰、醋酸锰、硫酸锰、氯化锰中的一种或两种以上;所选沉淀剂为碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、碳酸氢铵溶液、草酸铵中的一种或两种以上;沉淀剂的浓度在0.8-2.4mol/L之间,且反应过程中保持pH值稳定在7-11之间,将沉淀过滤、洗涤而后于70℃-80℃下干燥4-6小时,而后将共沉淀置于马弗炉于350℃-500℃预烧5-7小时,得灰黑色镍、锰复合氧化物,而后将镍、锰复合氧化物与含锂化合物按化学计量比Ni∶Mn∶Li=0.5∶1.5∶1.05球磨混合5-10小时,所选的锂源化合物为醋酸锂、碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、硝酸锂中的一种或两种以上得到氧化镍锰锂前驱体,将前驱体放入马弗炉中于750℃-850℃下焙烧10-15小时,并于600℃-650℃下退火4-24小时,随炉冷却后经粉碎、二次造粒后得到灰黑色产品。
3.按照权利要求1所述的制法,其进一步特征在于:
将含硝酸镍、乙酸锰源化合物按照化学计量比Ni∶Mn=0.5∶1.5加入去离子水溶解后,加入浓度为1mol/L的草酸铵溶液作为沉淀剂,形成镍、锰化合物的共沉淀,且反应过程中保持pH值稳定在7左右,将沉淀过滤、洗涤而后于70℃下干燥5小时,而后将共沉淀置于马弗炉于450℃预烧7小时,得灰黑色镍、锰复合氧化物,而后将镍、锰复合氧化物与含碳酸锂按化学计量比Ni∶Mn∶Li=0.5∶1.5∶1.05球磨混合8小时,得到氧化镍锰锂前驱体,将前驱体放入马弗炉中于850℃下焙烧12小时,并于600℃下退火16小时,随炉冷却后经粉碎、二次造粒后得到灰黑色产品。
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