[发明专利]一种O-季铵盐低聚壳聚糖香草醛席夫碱抑菌剂及其制备方法

权利要求书

1.一种O-季铵盐低聚壳聚糖香草醛席夫碱，在分子量为3000～5000的聚壳聚糖分子结构上的C₂-NH₂与香草醛修饰成形成席夫碱，其中，席夫碱取代度大于95mol％；并在所述的聚壳聚糖分子结构中的C₆-OH接枝季铵盐，其中，季铵盐接枝率为32mol％～33mol％。

2.用权利要求1所述的O-季铵盐低聚壳聚糖香草醛席夫碱作为抑菌剂。

3.根据权利要求2所述的抑菌剂，所述的抑菌剂对大肠杆菌、金色葡萄球菌和绿浓杆菌具有抑制作用。

4.一种O-季铵盐低聚壳聚糖香草醛席夫碱的制备方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：

(1)将分子量在3000～5000的低聚壳聚糖置于2vt％～4vt％醋酸溶液和甲醇中，其中，醋酸溶液和甲醇为等体积，低聚壳聚糖在醋酸溶液和甲醇中的质量浓度为4％～8％，溶胀1～2h；

(2)将香草醛溶解于和步骤(1)中所用的等体积的甲醇中，溶解后再加入到溶胀完成的步骤(1)得到的低聚壳聚糖溶液中，在室温下搅拌下反应20～24h，其中，香草醛中醛基与低聚壳聚糖中游离氨基的摩尔比为6～10∶1，得到制备液；

(3)将步骤(2)中得到的制备液调节pH呈中性后过滤，对截留物经浸泡、洗涤、过滤和干燥后，得取代度大95mol％的低聚壳聚糖香草醛席夫碱；

(4)将步骤(3)合成的低聚壳聚糖香草醛席夫碱分散于异丙醇中，使得质量浓度为2％～4％，再加30wt％～50wt％的NaOH溶液，搅拌下水浴加热，使反应体系在45～50℃温度下恒温碱化3～4h，然后加热升温至55℃～60℃，滴加3-氯-2-羟丙三甲基氯化铵或缩水甘油基三甲基氯化铵，滴加完毕后在55℃～60℃条件下反应4～5h后出料浆，其中各种组分用量的重量比为低聚壳聚糖香草醛席夫碱∶2，3-二羟基丙基三甲基氯化铵或缩水甘油基三甲基氯化铵∶NaOH溶液＝1∶2～4∶0.25～0.5；

(5)将步骤(4)制备的料浆调节中性后过滤，对截留物经浸泡、洗涤和干燥后，得到O-季铵盐低聚壳聚糖香草醛席夫碱。

5.根据权利要求4所述的O-季铵盐低聚壳聚糖香草醛席夫碱的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，是用NaOH溶液调节步骤(2)中得到的制备液的pH呈中性。

6.根据权利要求4所述的O-季铵盐低聚壳聚糖香草醛席夫碱的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，对截留物经浸泡、洗涤、过滤和干燥过程是，先对截留物用与步骤(2)得到的制备液同体积60％wt-80wt％的丙醇溶液或丙酮浸泡、搅拌和洗涤3～4次；之后用与步骤(2)得到的制备液同体积的去离子水洗涤3～4次，最后用甲醇浸泡过夜，过滤后在40℃条件下进行真空干燥。

7.根据权利要求4所述的O-季铵盐低聚壳聚糖香草醛席夫碱的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(4)中，向碱化后的物料滴加3-氯-2-羟丙三甲基氯化铵或缩水甘油基三甲基氯化铵过程中，碱化后的物料温度不高于60℃。

8.根据权利要求4所述的O-季铵盐低聚壳聚糖香草醛席夫碱的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(5)中，用8wt％-12wt％的盐酸溶液调节步骤(4)制备的料浆呈中性。

9.根据权利要求4所述的O-季铵盐低聚壳聚糖香草醛席夫碱的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(5)中，对截留物经浸泡、洗涤和干燥过程是，先对截留物用与制备料浆同体积80wt％-90wt％的甲醇溶液浸泡、搅拌和洗涤3～4次，之后再用与制备料浆同体积的无水乙醇洗涤，在温度不高于60℃的条件下干燥至恒重。