[发明专利]正丁基-2-硝酸乙基硝基胺的连续快速后处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及正丁基-2-硝酸乙基硝基胺（BuNENA）的连续快速的后处理方法上，利用了物料性质，采用了圆筒式离心萃取器，并实现多级连续提取。

背景技术

二战期间，在发现RDX和HMX，严重缺乏硝化甘油（NG）的情况下，1942年加拿大多伦多大学的Wright和Chute首先发现了硝氧乙基硝胺族（NENAs）化合物。1981年Eglin空军基地的Silver发表报告着重说明BuNENA的合成、特征，并将BuNENA与RDX和NC配制的低易损性弹药（LOVA）发射药的很多有利特性归结于BuNENA。Fong曾将一种含BuNENA的发射药在20mm和30mm航空炮中作弹道试验，结果表明：这类发射药具有高能、低火焰温度的性能，无需增加发射药中RDX或HMX的含量。

固体硝胺化合物RDX和HMX，具有良好的热化学特性，其发射药能达到较高的火药力和较低的火焰温度，因此国内外竞相发展硝胺化合物的发射药。但在使用的压力范围内，几乎各种含直链和环状结构的固体硝胺化合物的发射药都存在压力指数较高和压力指数转折的问题。

向发射药中加入含能增塑剂就能很好地解决上述问题。所谓含能增塑剂，是用来改善含能材料的低温机械性能，提高材料的能量。BuNENA兼有硝胺和硝酸酯的双重结构，具有良好的热化学特性，既解决了上述硝胺发射药的技术难题，又能保留硝胺发射药的良好热化学特性。理论计算表明：在配方中加入BuNENA，可以提高火炸药的能量、安全性，改善易损性。

BuNENA是通过正丁基乙醇胺（BuEA）在硝酸、醋酐体系下合成的，最终得到的是BuNENA的硝酸醋酐溶液，而实际使用的BuNENA对其纯度要求较高。

为解决这个问题，通常的处理方法是通过水洗，碱洗和有机溶剂萃取。Kala P. C. Rao, et al. Studies on n-Butyl Nitroxyethylnitramine (n-BuNENA):Synthesis, Characterization and Propellant Evaluation. Propellants, Explosives, Pyrotechnics，2004, 29(2): 93~98中采用的是先将待处理的BuNENA溶液转入装有冰水的烧杯中，搅拌，静置，分层，再取下层有机相用5%的碳酸钠溶液碱洗，最后通过无水硫酸钠干燥；Shen Q. H., et al. Synthetic Study of the BuNENA[C]. 27th International Annual Conference of ICT, 1996中采用的是先将反应得到的BuNENA冷却至27℃，在用冰水水洗，搅拌，静置，分层，取下层有机相用5%的碳酸钠溶液碱洗，再真空干燥20h；沈琼华等BuNENA增塑剂的合成与性能研究. 204所内部资料，1990中是将反应得到BuNENA转入1000ml烧杯中搅拌，用二氯甲烷萃取两次，下层用分液漏斗依次进行2次水洗、1次碱洗、2次蒸馏水洗，再减压蒸馏。上述方法具有以下缺点：操作时间长；工作量大；每次用烧杯或分液漏斗萃取时都需要静置一段时间才能达到平衡，分相时间长；并且很难满足连续提取的工业化要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续快速的BuNENA后处理方法，它能有效地实现BuNENA的连续快速提取。

实现本发明目的的技术解决方案为：首先，结合正丁基-2-硝酸乙基硝基胺的物性参数与冰水实验及圆筒式离心萃取器的水力学特性确定转鼓的最佳转速，然后，分别进行圆筒式离心萃取器的单台常温水洗与单台常温碱洗实验确定出水洗与碱洗的最佳条件，最后通过对正丁基-2-硝酸乙基硝基胺体系的水洗、碱洗效果，确定出水洗和碱洗的级数，最终达到连续化后萃取的目的。

本发明与现有技术相比，其显著优点：采用了圆筒式离心萃取器代替烧杯或分液漏斗对正丁基-2-硝酸乙基硝基胺进行后处理，具有比使用分液漏斗更好的后处理效果。由于圆筒式离心萃取器的工作原理是使密度不同的两相通过很强的离心作用强制分相，这样大大地减少了分相的时间，提高了工作的效率，根据圆筒式离心萃取器本身的结构特点，可实现多级串联操作，因此可以满足连续化的工业生产。 

附图说明

图1是本发明的采用圆筒式离心萃取器水洗次数——有机相氢离子浓度图。

图2是本发明的采用圆筒式离心萃取器碱洗次数——有机相氢离子浓度图。

图3是本发明的采用分液漏斗水洗次数——有机相氢离子浓度图。