[发明专利]一种丹酚酸A的制备方法

权利要求书

1.一种丹酚酸A的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、提取

丹参加乙醇提取；

步骤二、粗分离

用填装有AB-8大孔吸附树脂的色谱柱对丹酚酸A进行粗分离；

步骤三、脱色

用聚酰胺柱脱色；

步骤四、纯化

用MCI-GEL反相精细分离柱和葡聚糖凝胶LH-20柱进一步纯化；

步骤五、干燥

冷冻干燥。

2.如权利要求1的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、提取

丹参加乙醇提取，滤过，滤液浓缩至无醇味，即得富含丹酚酸A的提取液；

步骤二、粗分离

将提取液加入填装有AB-8大孔吸附树脂的色谱柱上，用乙醇洗脱，同时用喷有三氯化铁的薄层层析板检测至无蓝色斑点，收集洗脱液，浓缩至浸膏；

步骤三、脱色

浓浸膏用乙醇溶解，加入聚酰胺柱中，乙醇洗脱，可见柱上有一个明显的黄色色带，用喷有三氯化铁的薄层层析板监测此色带，从有蓝色斑点开始接收，至无蓝色斑点，浓缩至浸膏；

步骤四、纯化

浸膏用乙醇溶解，上MCI-GEL反相精细分离柱，用乙醇洗脱，用喷有三氯化铁的薄层层析板检测，从有蓝色斑点开始接收，至无蓝色斑点为止，收集洗脱液，浓缩至浸膏后再用乙醇溶解，上葡聚糖凝胶LH-20柱，用乙醇洗脱，以喷有三氯 化铁的薄层层析板检测，从有蓝色斑点开始接收，至无蓝色斑点为止，收集洗脱液，浓缩至无醇；

步骤五、干燥

冷冻干燥，即得。

3.如权利要求2的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、提取

丹参饮片加乙醇提取2小时，滤过，药渣中加入乙醇继续提取1小时，滤过，合并两次提取液，浓缩至无醇味，加水制成含0.5g生药/mL的溶液，100℃保温16小时，即得富含丹酚酸A的提取液，

步骤二、粗分离

将转化后的丹参提取液加入填装有AB-8大孔吸附树脂的色谱柱上，用水冲洗，流速控制在1.5-2.0BV/h，下接8BV，弃去，换用乙醇洗脱，同时用喷有三氯化铁的薄层层析板检测至无蓝色斑点，下接约0.8BV，浓缩至浸膏，经HPLC检测，主要是丹酚酸A及少量的丹酚酸B，

步骤三、脱色

填装生药-填料比为10∶1的100-200目的聚酰胺柱，用乙醇处理好后将流动相，将步骤二中的浓浸膏用乙醇溶解，加入柱中，先用乙醇洗脱，流速为1.0-1.5BV/h，下接10BV，弃去，再用乙醇洗脱，可见柱上有一个明显的色带，用喷有三氯化铁的薄层层析板检测此色带，从有蓝色斑点开始接收，至无蓝色斑点，约5BV，浓缩至浸膏，

步骤四、纯化

浸膏用10倍量的乙醇溶解，上MCI-GEL反相精细分离柱，生药-填料比20∶1，用乙醇洗脱，流速为1BV/h，用喷有三氯化铁的薄层层析板检测，从有蓝色斑点开始接收，至无蓝色斑点为止，约3BV，浓缩至浸膏后再用乙醇溶解，上葡聚糖凝胶LH-20柱，生药-填料比20∶1，用乙醇洗脱，以喷有三氯化铁的薄层层析板检测，从有蓝色斑点开始接收，至无蓝色斑点为止，约5BV，浓缩至无醇，即得，

步骤五、干燥

步骤四浓缩液冷冻干燥24小时，即得丹酚酸A。