[发明专利]一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法

说明书

技术领域

本实用涉及一种育亨宾提取方法，特别是涉及一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法。

背景技术

育亨宾( Yohimbine)是一种天然的生物碱，分子式为：C₁₂H₂₆N₂O₃ 。该药可从茜草科植物育亨宾树（Corynanthe yohimbe K. Schum.）的树皮和夹竹桃科萝芙木属Rauvolf ia植物的根中提取。育亨宾树产于非洲，而我国不产。该药主要的药理作用是用于治疗男性性功能障碍，同时还具有清风热、降肝火、消肿毒的功效。云南傣族很早也有应用， 在贵州常作退热、镇痛和治蛇咬伤，广西用于消炎、退热和治伤寒等。

目前已有文献公开了从催吐萝芙木提取育亨宾的工艺，也有文献公开了采用HPLC法或高效毛细管电泳法测定育亨宾树皮中育亨宾含量，但是还未见有关从育亨宾树皮中提取育亨宾的详细工艺。

发明内容

本发明目的在于设计一种从育亨宾树皮中提取到高纯度育亨宾的工艺。

为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法，包括如下步骤：

1)预处理：将育亨宾树皮粉碎，得育亨宾粉末；

2)超声波提取：育亨宾粉末用含0.05mol/L硫酸的50%乙醇提取液，超声波常温提取，得到提取液，减压浓缩，回收乙醇至浓缩液体积为原料的9-10倍体积；

3)超滤过滤：浓缩液采用有机超滤膜过滤，得超滤透析液；

4)树脂吸附：超滤透析液采用大分子树脂吸附后，大孔树脂先用去离子水清洗杂质，然后再用含1%盐酸的50%乙醇洗脱液洗脱得含有育亨宾的洗脱液，含有育亨宾的洗脱液减压浓缩，回收乙醇，得含有育亨宾的浓缩液；

5)沉淀：将含有育亨宾的浓缩液采用含15%氨水调节PH至10.8-11.3，搅拌、静置、过滤，得沉淀物；

6)结晶：沉淀物用热无水乙醇溶解、过滤、冷却、结晶，得育亨宾成品。

进一步，本发明方法中，步骤1)中所述的育亨宾粉末过10目筛后，超声波提取效果更好。

进一步，在本发明方法中，如步骤2)中所述的超声波提取，分三次，依次采用8倍、8倍、6倍体积的提取液提取，每次提取时间为40分钟，超声波功率为200W，提取效率较高。

进一步，步骤3)中所述的超滤过滤所采用的超滤膜截留分子量为3000-8000。

进一步，步骤4)中所述的树脂吸附中采用的大孔树脂为HP-400A，所使用的去离子水体积为柱床体积的2-3倍，洗脱液体积为柱床体积的7-8倍。

进一步，如需要得到纯度更高的育亨宾成品，还可以将步骤6）中所得到的育亨宾成品，用热无水乙醇溶解后，冷却重结晶，得到高纯度育亨宾的步骤。

综上所述，采用本发明方法从育亨宾树皮中提取育亨宾，其主要步骤在于：采用超声波提取，以及采用大孔树脂吸附，特别是采用HP-400A大孔树脂吸附，可以得到很好的效果，且大孔洗脱液，用氨水将PH精确调节到10.8-11.3后，具有目标产物沉淀效果好，杂质含量低等优点。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

1)预处理：称取育亨宾树皮100g，将育亨宾树皮粉碎，过10目筛，得育亨宾粉末；

2)超声波提取：育亨宾粉末用20倍粉末体积，含0.05mol/L硫酸的50%乙醇提取液，200W超声波常温提取，提取时间为180分钟，得到提取液，减压浓缩，回收乙醇至浓缩液体积为原料的9-10倍体积；

3)超滤过滤：浓缩液采用有机超滤膜过滤，超滤膜截留分子量为3000，得超滤透析液；

4)树脂吸附：超滤透析液采用大分子树脂吸附后，大孔树脂先用2倍柱床体积去离子水清洗杂质，然后再用7-8倍柱床体积含1%盐酸的50%乙醇洗脱液洗脱得含有育亨宾的洗脱液，含有育亨宾的洗脱液减压浓缩，回收乙醇，得含有育亨宾的浓缩液；

5)沉淀：将含有育亨宾的浓缩液采用15%氨水调节PH至10.8，搅拌、静置、过滤，得沉淀物；

6)结晶：沉淀物用热无水乙醇溶解、过滤、冷却、结晶，得育亨宾成品，1.1g，纯度大于90%；

7)重结晶：将育亨宾成品用热无水溶解后，再冷却结晶，可得纯度大于98%的育亨宾精品0.88g，收率0.8%左右。

实施例2

1)预处理：称取育亨宾树皮100g，将育亨宾树皮粉碎，过10目筛，得育亨宾粉末；